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  • 發布時間:2024-05-12 19:15 原文鏈接: 舒必利的物質檢查介紹

      一、舒必利的檢查

      1、堿度

      取本品的飽和水溶液,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為8.0~10.0。

      2、有關物質

      取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,辛烷磺酸鈉1g,加水1000ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.3)-乙腈-甲醇(80:10:10)為流動相,檢測波長為240nm,理論板數按舒必利峰計算不低于1000。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使舒必利色譜峰的峰高約為滿量程的30%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%)。

      3、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄ⅧL)。

      4、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      5、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

      二、舒必利的含量測定

      取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸20ml,使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于34.14mg的C15H23N3O4S。

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