色譜大學堂之氣相色譜儀調試操作流程

　　1、通入載氣

　　色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。

　　對于填充柱使載氣流量為20~30ml/min。

　　對于毛細管色譜柱，載氣的純度最好大于99.999%，而其中的含氧量越少越好。建議氮氣：10-12cm/sec氫氣：20-25cm/sec

　　2、啟動主機

　　開啟主機總電源開關，色譜柱箱內馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。

　　3、溫度控制檢查

　　按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01℃。

　　4、色譜柱的老化

　　色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，可以開始對色譜柱進行老化。此時需要把色譜柱與檢測器端斷開，以氮氣作載氣對色譜柱進行老化。

　　對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后，記錄并觀察基線。

　　初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

　　一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。

　　5、柱流失檢測

　　在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。

　　在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。

　　6、升溫

　　根據實驗要求把柱箱、氣化室、檢測器的溫度升到工作溫度至穩定。

　　7、通其它輔助氣

　　通其它輔助氣體如燃燒氣體H2助燃空氣到適當量（若有）。

　　8、點火

　　如FID、FPD需要點火。

　　9、調節基線

　　基線噪音的測試。

　　基線漂移的測試。

　　10、進樣分析

　　定性、定量測定主要是測定在給定的條件下，定性指標的重復性和定量結果的準確性。

　　11、關機

　　分析完成后，首先關閉氫氣和空氣源，使氫氣火焰檢測器熄滅，待氫氣火焰熄滅后，將柱箱的初始溫度，檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫，溫度降至設定溫度后，關閉色譜儀的電源,最后關掉載氣。