色譜柱的利用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及利用頻率有關系外,主要的是與日常的委會密切相關。為延長色譜柱的利用壽命,維護您的利益,請仔細閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量,假設一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經結束。因此,延長色譜柱利用壽命的關鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護點子:
一、流動相的PH應在利用的范圍內反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,利用壽命變短。由于流動相的PH 控制欠妥而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。
二、去除樣品和流動相中的固體顆粒 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議利用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。
三、利用維護柱或在線過濾器 樣品和流動相經過濾后并不能完全消除固體顆粒物質,因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物質,這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高、柱效下降。維護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此能夠阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上維護柱或在線過濾器。 假設確認色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進行補救:
1、先在色譜柱前加上維護柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
2、先在色譜柱進樣端加上維護柱或在線過濾器,然后反向利用。
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