雜質吸光度取本品2.0g,加甲醇100ml使溶解,立即照紫外-可見分光光度法(通則0401),在440nm與650nm的波長處測定,吸光度均不得大于0.05。堿度取本品2.0g,加水100ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為10.3~11.3。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。
供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液系統適用性溶液分別取奧美拉唑對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.02mg的混合溶液。靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠( Microspher C18,4.6mm×100mm,3Pm或效能相當的色譜柱)為填充劑;以水磷酸鹽緩沖液(pH7.6)(每1000ml中含磷酸二氫鈉0.0052mol與磷酸氫二鈉0.032mol)-乙腈(80:10:10)為流動相A,以乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH7.6)-水(80:1:19)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為302nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)00045100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,奧美拉唑峰的保留時間為14~19分鐘,奧美拉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.5。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖至30分鐘限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按峰面積歸化法計算,雜質Ⅰ不得過0.2%,雜質Ⅱ(相對保留時間約為21)與雜質Ⅲ(相對保留時間約為1.10)均不得過0.1%,其他單個雜質不得過0.1%,雜質總量不得過0.5%。R-對映體照高效液相色譜法(通則0512)測定磷酸鹽緩沖液(pH11.0)每1000ml中含磷酸鈉0.0028mol與磷酸氫二鈉0.011mol供試品溶液取本品,加磷酸鹽緩沖液(pH11.0)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.32mg的溶液,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取奧美拉唑對照品約18mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用磷酸鹽緩沖液(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用a1-酸性糖蛋白鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH6.0)(每100ml中含磷酸二氫鈉0.0175mol與磷酸氫二鈉0.0025mol)-乙腈(85:15)為流動相,檢測波長為302nm;進樣體積20μl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為R-對映體與艾司奧美拉唑,艾司奧美拉唑峰的保留時間為4~5分鐘,兩峰之間的分離度應大于3測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色 譜圖限度按峰面積歸一化法計算,含R-對映體不得過0.5%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.25g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺2ml,密封,搖勻對照品溶液取甲苯38mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度,搖勻;取丙酮62mg、甲醇8mg與乙腈25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入上述甲苯溶液10ml,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置20m1頂空瓶中,密封,搖勻色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為20分鐘。
系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應大于3.0。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量不得過0.03%,丙酮、甲醇與乙腈的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。重金屬取本品1.0g,置坩堝中,加25%硫酸鎂的稀硫酸溶液4ml,混勻,緩緩熾灼至完全炭化,在700~800℃熾灼1小時,放冷,殘渣用稀鹽酸10ml溶解,加酚酞指示液1滴,滴加濃氨溶液至溶液顯粉紅色,滴加冰醋酸至粉紅色消失,再加冰醋酸0.5ml,濾過,用水沖洗濾器,合并濾液與洗液,用水稀釋至20ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。