艾杰爾推出“白酒中塑化劑”檢測方案

　　一、實驗目的

　　建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質，建立固相萃取方法，以期得到優良的加標回收率，保證檢測結果的準確性。

　　二、儀器及材料

　　材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混標1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯

　　儀器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹儀

　　三、實驗過程

　　注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。

　　甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。

　　3.1 溶液配制

　　(1)將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。

　　例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。

　　(2)取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。

　　3.2 固相萃取

　　活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態下依次過柱;

　　上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;

　　淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

　　淋洗結束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;

　　洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

　　將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，進行GC/MS檢測。

　　3.3 GC-MS檢測

　　儀器：Agilent 7890/5975c GC/MS

　　色譜條件：

　　色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

　　進樣口：250℃，不分流進樣

　　程序升溫：50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)

　　進樣量：1μL

　　流速：1 mL/min

　　質譜條件：

　　接口溫度：280℃

　　電離方式：EI

　　電離能量：70eV

　　溶劑延遲：7min

　　監測方式：SIM模式，監測離子見表1

序號	保留時間/min	中文名稱	英文縮寫	定量離子	輔助定性離子
1	8.258	鄰苯二甲酸二甲酯	DMP	163	77
2	9.128	鄰苯二甲酸二乙酯	DEP	149	177
3	10.889	鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	149	223
4	11.637	鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	149	223
5	11.97	鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯	DMEP	59	149、193
6	12.728	鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯	BMPP	149	251
7	13.051	鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯	DEEP	45	72
8	13.418	鄰苯二甲酸二戊酯	DPP	149	237
9	15.568	鄰苯二甲酸二己酯	DHXP	149	104、76
10	15.726	鄰苯二甲酸丁基芐基酯	BBP	149	91
11	17.169	鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯	DBEP	149	223
12	17.843	鄰苯二甲酸二環己酯	DCHP	149	167
13	18.073	鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯	DEHP	149	167
14	18.207	鄰苯二甲酸二苯酯	—	225	77
15	20.481	鄰苯二甲酸二正辛酯	DNOP	149	279
16	23.023	鄰苯二甲酸二壬酯	DNP	149	57、71