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  • 發布時間:2023-06-30 15:18 原文鏈接: 苯溴馬隆的檢查方法

    酸堿度取本品0.50g,加水10ml,振搖1分鐘,濾過,取濾液2.0ml,加甲基紅指示液0.1m和鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.1ml,溶液應呈紅色;再加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.3ml,溶液應呈黃色。三氯甲烷溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加三氯甲烷10ml溶解后,溶液應澄清無色。如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深可溶性鹵化物取本品0.30g,加丙酮35ml使溶解,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5,0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.017%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約50mg,加甲醇15ml,超聲20分鐘使溶解,放冷,用流動相稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(990:25:300:5)為流動相;檢測波長為231nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按苯溴馬隆峰計算不低2000。苯溴馬隆峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I(相對保留時間為0.5~0.6)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.4%),雜質Ⅱ(相對保留時間為2.0~2.5)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰忽略不計干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在50℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干再加稀鹽酸4ml,微熱溶解后,加過硫酸銨50mg,加水使成35ml,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2.0g,置坩堝中,加硝酸鎂乙醇溶液(150)10ml,點燃乙醇,使緩緩燒灼炭化,放冷,用硝酸少量濕潤,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,在600℃熾灼至完全灰化,放冷加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)

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