采樣
同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。
操作步驟
1、標準曲線繪制
取六支25ml具塞比色管,依次加入鎘標準使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分別加入2.0ml氨緩沖液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化鉀-酒石酸鉀鈉混合掩蔽劑,用洗瓶沖洗一下比色管內壁,搖勻(不必用力搖晃,以免產生大量泡沫)。片刻后,加入1.5ml ADAAS 顯色劑,1.0ml 2%的甲醛溶液,加水至標線,搖勻。放置10min后,于532nm波長處,10mm比色皿,以試劑空白溶液為參比測定吸光度。以吸光度對鎘含量(μg)回歸,得回歸方程,繪制標準曲線。
2、樣品測定
①樣品處理:將采樣后的濾膜或濾筒剪碎(勿抖落塵粒),放入150ml錐形瓶中罩上玻璃漏斗,加30ml(1+1)硝酸溶液,5ml高氯酸(對于濾筒樣品可加大硝酸溶液用量,以浸沒樣品為宜)。將錐形瓶置于電熱板上加熱(如果樣品消解不完全,可在剛開始冒高氯酸煙時將錐形瓶取下,趁熱滴加硝酸數滴繼續加熱至樣品顏色變淺)高氯酸冒白色濃煙至樣品近干時,取下冷卻。冷卻后的錐形瓶中加入少量水,于電熱板上繼續加熱,溶解鹽類。將放冷后的樣品溶液過濾,用水分數次洗滌殘渣(可用套硅橡皮頭的玻璃棒研磨瓶壁,以減少損失)。
②干擾:對于5μg鎘,下列含量的共存離子不影響測定:200μg、1500μg銅、500μg鐵、500μg鋁、200μg鈷、200μg鎳。鐵、鋁含量大于500μg的樣品,采用碘化鈉介質,MIBK萃取分離。
③顯色測定:將上述過濾液收集于150ml錐形瓶中,蒸發至近干,移入25ml比色管中(溶液體積不宜超過18ml),加入0.1mol/L的NaOH溶液,調節pH至近中性;加入2.0ml氨緩沖溶液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化鉀-酒石酸鉀鈉混合掩蔽劑,緩慢搖勻后,再加1.55ml ADAAS顯色劑,1.0ml 2%的甲醛溶液,加水至標線,搖勻。放置10min后,于532nm波長處,用10mm比色皿,以試劑空白作參比,測定吸光度。
3、空白試驗
取同批號的空白濾膜或濾筒兩個,按樣品消解步驟和條件進行處理,并顯色測定空白值。