鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量(約相當于左氨氯地平20mg),加甲醇4ml,超聲約20分鐘使苯磺酸左氨氯地平溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取苯磺酸左氨氯地平對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含左氨氯地平5mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲基異丁基酮冰醋酸-水(2:1:1)的上層液為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,立即檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)在右氨氯地平項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中主峰的保留時間應與系統適用性溶液中左氨氯地平峰的保留時間一致。(4)取本品細粉適量,加鹽酸溶液(0.9→1000溶解并稀釋制成每1m中約含左氨氯地平10g的溶液,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在239nm和365mm的波長處有最大吸收,在225nm的波長處有最小吸收以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品細粉適量(約相當于左氨氯地平50mg),精密稱定,置50m量瓶中,加流動相適量,超聲約30分鐘使苯磺酸左氨氯地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。系統適用性溶液、靈敏度溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯磺酸左氨氯地平有關物質Ⅱ項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,氨氯地平雜質I峰(相對保留時間約0.5)的峰面積乘以2不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),氨氯地平雜質Ⅰ峰的峰面積乘以2與其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的倍(1.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。右氨氯地平照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于左氨氯地平5mg),精密稱定,置25ml量瓶中,加50%乙腈溶液適量,超聲約30分鐘使苯磺酸左氨氯地平溶解,放冷,用50%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用50%乙腈溶液定量稀釋制成每1m中約含左氨氯地平2pg的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯磺酸左氨氛地平右氨氯地平項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有與右氨氯地平峰保留時間一致的色譜峰,右氨氯地平峰的峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(0.9-1000)500m1為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取苯磺酸左氨氯地平對照品適量,精密稱定,加甲醇適量使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含左氨氯地平5μg(2.5mg規格)或10μg(5mg規格)的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)