有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氨氯地平50mg),置50ml量瓶中,加流動相約40ml,超聲約30分鐘使苯磺酸氨氯地平溶解,取出,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯磺酸氨氯地平有關物質Ⅱ項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,氨氯地平雜質Ⅰ峰(相對保留時間約0.5)的峰面積乘以2不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),氨氯地平雜質Ⅰ峰的峰面積乘以2與其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.03倍的色譜峰忽略不計。
含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)。溶出條件以鹽酸溶液(0.91000)500m1為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1m中含氨氯地平5gg的溶液。
對照品溶液取苯磺酸氨氯地平對照品適量,精密稱定,加甲醇適量使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1m1中約含氨氯地平5g的溶液。
系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。