鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氨氯地平0mg),加甲醇4ml,超聲約20分鐘使苯磺酸氨氯地平溶解,濾過,取濾液。對照品溶液取苯磺酸氨氯地平對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含氨氯地平5mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲基異丁基酮-冰醋酸-水(2:1:1)的上層液為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品細粉適量,加鹽酸溶液(0.9-1000使苯磺酸氨氯地平溶解并稀釋制成每1ml中含氨氯地平10gg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)在200~400nm范圍內掃描,在239nm與365nm的波長處有最大吸收,在225nm±3nm的波長處有最小吸收以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氨氯地平50mg),置50ml量瓶中,加流動相約40ml,超聲約30分鐘使苯磺酸氨氯地平溶解,取出,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯磺酸氨氯地平有關物質Ⅱ項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,氨氯地平雜質Ⅰ峰(相對保留時間約0.5)的峰面積乘以2不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),氨氯地平雜質Ⅰ峰的峰面積乘以2與其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.03倍的色譜峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)。溶出條件以鹽酸溶液(0.91000)500m1為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1m中含氨氯地平5gg的溶液。對照品溶液取苯磺酸氨氯地平對照品適量,精密稱定,加甲醇適量使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1m1中約含氨氯地平5g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。