鑒別
(1)取本品約10mg,加稀鹽酸1ml溶解后,滴加稀碘化鉍鉀試液,即生成黃色沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1164圖)一致。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10m1溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.0溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準溶液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深硫酸鹽取本品0.50g,加水30ml溶解后,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.5m1制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻定位溶液取單季銨鹽雜質對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含20g的溶液。系統適用性溶液取苯磺酸阿曲庫銨對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以1.02%磷酸二氫鉀緩沖溶液(用磷酸調節p值至3.1)-甲醇乙腈(75:5:20)為流動相A,以1.02%磷酸二氫鉀緩沖溶液(用磷酸調節pH值至3.1)-甲醇-乙腈(50:30:20)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為280nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,順阿曲庫銨峰保留時間約為30分鐘,出峰順序依次為雜質I(相對保留時間約為0.8)、雜質Ⅱ(相對保留時間約為0.9)與順阿曲庫銨,各相鄰色譜峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與定位溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I與雜質Ⅱ峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),單季銨鹽峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%);除雜質Ⅰ、雜質Ⅱ峰外,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在50℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法)含重金屬不得過百萬分之二十