茶葉中咖啡因的提取（升華法）

實驗概要

了解并掌握如何利用升華方法純化固體產物的方法和原理；了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學會從天然產物中分離純化有用成分的方法；掌握升華原理及其操作。

實驗原理

咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，主要用作中樞神經興奮藥。它也是復方阿斯匹林（A.P.C）等藥物的組分之一。現代制藥工業多用合成方法來制得咖啡因。

咖啡因為嘌呤的衍生物，其化學名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結構式與茶堿，可可堿類似。

純品咖啡因為白色針狀結晶體，無臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；難溶于苯和乙醚。它是弱堿性物質，水溶液對石蕊試紙呈中性反應。咖啡因在100℃時即失去結晶水，并開始升華，120℃時升華相當顯著，至178℃時升華很快。無水咖啡因的熔點為234.5℃。

茶葉中含有多種生物堿，其主要成分為含量約1～5%的咖啡因，并含有少量茶堿和可可豆堿，以及11～12%的單寧酸(又名鞣酸)，還有約0.6%的色素、纖維素和蛋白質等。

為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當的溶劑（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中連續萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質，利用升華法可進一步純化。

萃取：就是利用物質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。

升華：是純化固體有機物的方法之一。某些物質在固態時有相當高的蒸氣壓，當加熱時不經進液態而直接氣化，蒸氣遇次則凝結成固體，這個過程叫做升華。升華得到的產品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質。

升華是純化固體有機物的一個方法。利用升華可除去難揮發性雜質或分離具有不同揮發度的固體混合物。升華常可得到較高純度的產物，但操作時間長，損失也較大。

本實驗采用直接升華法提取茶葉中的咖啡因。

直接升華法是將茶葉碎末于容器中直接加熱到110℃~160℃，咖啡因升華，經冷卻、收集結晶，得到純品。

主要試劑

生石灰粉

主要設備

1. 蒸發皿

2. 酒精燈

3. 三角架

4. 玻璃棒

5. 臺秤

6. 石棉網

7. 濾紙

8. 棉花

9. 研缽

10. 研杵

實驗材料

茶葉

實驗步驟

1. 稱取10g茶葉、3.5g生石灰混合研成粉末，置于一蒸發皿放在酒精燈上小火焙炒至淺黃色，以使水分全部除去。

2. 冷卻后將沾在蒸發皿邊上的粉末用濾紙擦去，以免升華時污染產物。

3. 在蒸發皿上面覆蓋一張刺有許多小孔(用大頭針扎)的濾紙，然后將大小合適的玻璃漏斗罩在上面，漏斗的頸部塞一點棉花，減少蒸氣逃逸。

4.  在石棉網上用酒精燈小火加熱升華。產生的蒸氣會通過濾紙小孔上升，冷卻后凝結在濾紙孔上或漏斗壁上。當觀察到紙孔上出現白色毛狀結晶時，停止加熱，讓其自行冷卻，必要時漏斗外壁可用濕布冷卻。當漏斗中觀察不到蒸氣時，方可揭開漏斗和濾紙，仔細地把附著在紙上及器皿周圍的咖啡因刮下、收集。稱重、計算產率。

注意事項

1. 生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質（如鞣酸），拌入生石灰要均勻，研磨要仔細、混勻。

2.  本實驗的關鍵是升華，升華過程中要控制好溫度。一定要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰尖剛好接觸石棉網，徐徐加熱10－15分鐘。如果火焰太大，加熱太快，濾紙和咖啡因都會炭化變黑，會使產物發黃（分解）。；如果火焰太小，升溫太慢，會浪費時間，一部分咖啡因還沒有升華，影響收率。

3. 刮下咖啡因時要小心操作，防止混入雜質。