干燥失重指藥品在規定的條件下,經干燥后所減失的重量,以百分率表示。干燥失重的物質主要是水分,也有其他揮發性物質。
1.檢查方法
取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項下規定的重量,置于與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。
2.注意事項
(1)供試品干燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm,如為疏松物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行干燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的供試品,應在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。
(2)供試品如未達規定的干燥溫度即融化時,應先將供試品在低于熔點5～10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規定條件干燥。
(3)該法適用于受熱較穩定的藥物。
(4)對于受熱分解且易揮發的藥物,采用干燥劑干燥法,將供試品置干燥器中,利用干燥器內的干燥劑吸收水分至恒重。干燥劑應保持在有效狀態,常用的干燥劑有硅膠、無水氯化鈣和五氧化二磷。
(5)對于熔點低、受熱不穩定及水分難以去除的藥物,采用減壓干燥法。使用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱,控制壓力在2.67kPa(20mmHg)以下,使藥物中水分在減壓下以較低的干燥溫度和較短的干燥時間內得以排除。