氯化物為信號雜質。通過對氯化物的控制,可同時控制與氯化物結合的一些陽離子以及某些同時生成的副產物。可從氯化物檢查結果顯示藥物的純度,間接考核生產、貯藏過程是否正常。
1、檢查原理
藥物中微量的氯化物在稀硝酸酸性條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生的氯化銀渾濁程度比較,判定供試品中氯化物是否符合限量規定。
2、操作方法
取供試品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL納氏比色管中,加水使成約40mL,搖勻得供試品溶液。另取標準氯化物溶液,置于50mL納氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成約40mL,搖勻得對照品溶液。于供試品溶液及對照品溶液中分別加入硝酸銀試液1.0mL,用水稀釋使成50mL,搖勻。在暗處放置5min,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,進行比濁。
3、注意事項
(1)加入硝酸的作用在上述操作中加入硝酸的主要作用,一是可消除
等離子的干擾;二是可以加速氯化銀的生成;三是可以改善氯化銀渾濁的均一性,提高檢查的準確度。
(2)有機藥物的氯化物檢查 溶于水的有機藥物,按規定方法直接檢查,不溶于水的有機藥物,多數采用加水振搖使所含氯化物溶解,濾除不溶物或加熱溶解供試品,放冷后析出沉淀,濾過,取濾液檢查。
(3)帶色供試品溶液的處理 即取一定量的供試品溶液,分成兩等份。一份中加入硝酸銀試液,如顯渾濁,可反復濾過,至濾液完全澄清,再加規定量的標準氯化鈉試液與水適量使成50mL,搖勻,在暗處放置5min,作為對照品溶液;另取一份加入硝酸銀依法檢查,與對照溶液同置黑色背景下,從比色管上方向下觀察,比較所產生的渾濁。