藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。
1、檢查原理
藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。
2、操作方法
取供試品適量加水溶解使成約40mL,置于50mL納氏比色管中,加入稀鹽酸2mL搖勻即得供試品溶液;另取標準硫酸鉀溶液,置于50mL納氏比色管中,加水使成約40mL,加稀鹽酸2mL,搖勻即得對照品溶液;于供試品溶液與對照品溶液中分別加入25%氯化鈉溶液5mL,用水稀釋成50mL,搖勻。放置10min,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,比較所產生的渾濁。
3、注意事項
(1)加入稀鹽酸的作用 加入鹽酸是防止碳酸鋇和磷酸鋇的生成,但酸度同時影響硫酸鋇的溶解度,要嚴格控制溶液的pH。酸度過高會增加硫酸鋇的溶解度,使反應的靈敏度降低,《中國藥典》(2010版)規定在50mL溶液中加入稀鹽酸2mL,水浴中放置10min。采用25%氯化鋇試液所產生的渾濁較穩定。加氯化鋇后,應立即充分搖勻,防止局部過濃影響渾濁的程度。
(2)供試品的處理
①供試品溶液加稀鹽酸后,如不澄明可用濾紙濾過,但應先用含鹽酸的酸性水溶液洗凈濾紙中的硫酸鹽,取濾液進行檢查。
②若供試品溶液有顏色,則采用內消法處理,其方法與氯化物檢查時的處理方法一樣。