化學鑒別法
化學鑒別法的特點:反應迅速、現象明顯、操作簡便、成本低廉。不要求是否反應完全,只要發生反應即可。
1.呈色反應鑒別法
呈色反應鑒別法是指供試品溶液中加入適當的試劑溶液,在一定條件下進行反應,生成易于觀測的有色產物。在鑒別試驗中最為常用的呈色反應類型有以下幾個。
(1)三氯化鐵呈色反應:應用于含有酚羥基或水解后產生酚羥基的藥物,如水楊酸及其鹽。
(2)異羥肟酸鐵反應:應用于含有芳酸、芳酸酯或酰胺的藥物,如β-內酰胺類。
(3)茚三酮呈色反應:應用于含有脂肪氨基的藥物,如氨基糖苷類。
(4)重氮化-偶合顯色反應:應用于含有芳伯氨基或能產生芳伯氨基的藥物,如奧沙西泮、貝諾酯。
(5)氧化還原顯色反應:應用于能與氧化劑或還原劑發生反應而顯色的藥物,如鹽酸氯丙嗪、腎上腺素。
(6)其他顏色反應:如維生素A。
2.沉淀生成反應鑒別法
沉淀生成反應鑒別法是指供試品溶液中加人適當的試劑溶液,在一定條件下進行反應,生成不同顏色或特殊形狀的沉淀。
(1)與重金屬離子的沉淀反應:在一定條件下,藥物和重金屬離子反應,生成不同形式的沉淀,如巴比妥類藥物。
(2)與硫氰化鉻胺(雷氏鹽)的沉淀反應:應用于生物堿及其鹽或具有芳香環的有機堿及其鹽,如硫酸阿托品。
(3)其他沉淀反應:如維生素B1。
3.熒光反應鑒別法
常用的熒光發射形式有以下類型。
(1)藥物本身可在可見光下發射熒光。
(2)藥物溶液加硫酸使呈酸性后,在可見光下發射熒光,如苯并二氮雜類藥物。
(3)藥物和溴反應后,在可見光下發射熒光。
(4)藥物和間苯二酚反應后,發射出熒光或藥物經其他反應后發射熒光。
4.氣體生成反應鑒別法
(1)大多數的胺(銨)類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物,可經強堿處理后,加熱,產生氨氣,如普魯卡因。
(2)化學結構中含硫的藥物,可經強酸處理后,加熱,產生硫化氫氣體。
(3)含碘有機藥物經直火加熱,可生成紫色碘蒸氣,如苯佐卡因。
(4)含醋酸酯和乙酰胺類藥物,經硫酸水解后,加乙醇可產生乙酸乙酯的香味。
5.使試劑褪色的鑒別法
如司可巴比妥鈉的碘試液反應。
6.測定生成物的熔點
如司可巴比妥鑒別項下要求“取本品1g,加水100mL溶解后,加稀醋酸5mL強力攪拌,再加水200mL,加熱煮沸使溶解成澄清溶液(液面無油狀物),放冷,靜置待析出結晶,濾過,結晶在70℃干燥后,依法測定,熔點約為97℃”。