萘普生片

性狀

本品為白色或類白色片。

鑒別

(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品的細粉適量,加甲醇制成每1ml中含萘普生30g的溶液,濾過,濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在262nm、271nm、317nm與331nm的波長處有最大吸收(3)取本品(約相當于萘普生0.2g),研細,加甲醇10ml使充分溶解后,濾過,濾液水浴蒸干,105℃千燥1小時,殘渣經減壓干燥,依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集432圖)一致

檢查

有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于萘普生25mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使萘普生溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見萘普生有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過萘普生標示量的0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中萘普生峰面積的0.2倍(0.2%),雜質總量不得過1.0%溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)(取磷酸二氫鈉28g、磷酸氫二鈉11.50g,加水至1000ml)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取萘普生對照品,精密稱定,用溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg(0.1g規格)或0.125mg(0.125g規格)或0.25mg(0.25g規格)的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在331nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于萘普生0.1g),置100m量瓶中,加流動相適量,超聲使萘普生溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過精密量取續濾液5ml,置250m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取萘普生對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋成每1ml中約含20g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25),用磷酸調節pH值至3.0為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按萘普生峰計算不低于2000,萘普生峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

類別

同萘普生。

規格

(1)0.1g(2)0.125g(3)0.25g

貯藏

遮光,密封保存。