鑒別
取本品的內容物適量,照萘普生片項下的鑒別試驗,顯相同的結果
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,精密稱取適量(約相當于萘普生25mg),置50m1量瓶中,加流動相適量,振搖使萘普生溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各ml,置同一100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見萘普生有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過萘普生標示量的0.1%其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中萘普生峰面積的0.2倍(0.2%),雜質總量不得過1.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)(取磷酸二氫鈉2.28g、磷酸氫二鈉11.50g,加水至1000m)900m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取萘普生對照品,精密稱定,用溶出介質溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.1mg(0.1g規格)或0.125mg(0.125g規格)或0.2mg(0.2g規格)或0.25mg0.25g規格)的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在331nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,精密稱取適量(約相當于萘普生0.1g),置100m1量瓶中,加流動相適超聲使萘普生溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置250ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取萘普生對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋成每1ml中約含20g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25),用磷酸調節pH值至0為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積20gl系統適用性要求理論板數按萘普生峰計算不低于2000,萘普生峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入夜相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同萘普生。
規格
(1)0.1g(2)0.125g(3)0.2g(4)0.25g
貯藏
遮光,密封保存。