性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭;微有引濕性。本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在丙酮中極微溶解,在三氯甲烷或甲苯中幾乎不溶。比旋度取本品0.5g,加水6ml,滴加1mol/L鹽酸溶液2.4ml,邊滴加邊振搖,析出沉淀后,沉淀用水洗滌至中性,105℃千燥至恒重,精密稱定,加三氯甲烷制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+63至+69°。
鑒別
(1)取本品約0.25g,加水10ml溶解后,加稀鹽酸數滴,即發生白色沉淀,濾過,濾液顯鈉鹽的鑒別反應(通則301)(2)取鑒別(1)項下的沉淀物,用水洗滌至中性,在105℃干燥1小時,取細粉約30mg,加甲醇制成每1ml中含30pg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在262nm、271nm、317nm與331nm的波長處有最大吸收。(3)取本品,經105℃干燥3小時后,其紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集433圖)一致
檢查
有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中約含20mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以甲苯四氫呋喃-冰醋酸(30:3:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照溶液各1011,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深游離萘普生取本品5.0g,精密稱定,置分液漏斗中,加水25m1使溶解,用三氯甲烷振搖提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣用75%中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過2.2ml(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。重金屬取本品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L鹽酸溶液5ml,用二氯甲烷提取3次(20ml、20ml與10ml),棄去二氯甲烷層,水層依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十