萘普生

鑒別

(1)取本品,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在262nm、271nm、317nm與331nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集432圖)一致

性狀

本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭或幾乎無臭。本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解,在乙醚中略溶,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為153~158℃比旋度取本品,精密稱定,加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為十63.0°至+68.5。

檢查

氯化物取本品0.50g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過(濾紙先用稀硝酸濕潤),取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.5m1制成的對照液比較,不得更濃(0.030%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相適量,充分振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50pg的溶液對照溶液分別精密量取供試品溶液1ml與對照品溶液2ml,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25,用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按萘普生峰計算不低于5000,萘普生峰與各相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中萘普生峰面積的0.4倍(0.2%),雜質總量不得過0.5%。干燥失重取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

含量測定

取本品約0.5g,精密稱定,加甲醇45ml溶解后,再加水15ml與酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于23.03mg的C4H14O3。

類別

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。

貯藏

遮光,密封保存。

制劑

(1)萘普生片(2)萘普生栓(3)萘普生膠囊(4)萘普生顆粒

雜質

質ICH3OC13H12O2200.23 6-甲氧基-2-萘乙酮