含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑取磷酸二氫鈉27.6g,加水1500ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.0,用水稀釋至2000m1,搖勻。供試品溶液精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取醋酸氯已定對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含4g的溶液系統適用性溶液取對氯苯胺對照品與醋酸氯己定對照品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含醋酸氯己定50g與對氯苯胺1pg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鈉27.6g,加三乙胺10ml,加水1500ml,振搖使溶解后,用磷酸調節pH值至3.0,用水稀釋至2000ml)-乙腈(70:30)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;柱溫為40℃;檢測波長為239nm;進樣體積50l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100010100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氯己定峰與對氯苯胺峰之間的分離度應大于3。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并將結果乘以1.4352。