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  • 發布時間:2021-06-29 12:59 原文鏈接: 蒸發光常見故障排查流程

    關于蒸發光散射檢測器的噪聲問題,一直都是實驗員詢問較多的。每一次都是詳細給客戶解答,并指導排查。下面將給大家系統解讀實驗室使用ELSD時常遇到的一些問題及排查方法。

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    關于蒸發光散射檢測器

    概述蒸發光散射檢測器

    蒸發光散射檢測器(ELSD)是一種通用型檢測器,可檢測揮發性低于流動相的任何樣品,而無需發色基團。

    ELSD 靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩定,可與梯度洗脫液相色譜聯用。

    ELSD 已被廣泛應用于碳水化合物、類脂、脂肪酸,氨基酸,藥物以及聚合物的檢測,尤其是中藥及中成藥的無紫外吸收的有效成分測定。


    蒸發光散射檢測器檢測原理



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    蒸發光散射檢測器常見問題

    噪聲變大

    流動相(水/甲醇/乙腈/酸等),氣源,色譜柱,儀器管路,需要一一排查。

    依次進行以下測試:

    一、本底噪聲測試

    a)  停流動相,單獨通載氣

    b)  設置氣壓為3.5bar

    c)   觀察噪聲是否正常

    ·  如果噪聲高或出現鬼峰,漂移管中可能含有雜質。這種情況下,升高溫度至 90℃且將合適的溶劑(比如水--不接色譜柱)以1mL/min的流速泵入,氣壓3.5 bar(51 psi)。該溶劑由檢測器之前分析的樣品性質決定。如果檢測器之前分析的樣品性質未知,乙醇是最好的選擇。不要使用可能會腐蝕儀器的溶劑。保持流速和溫度至少3個小時。

    ·  如果噪聲不高,則繼續下一步排查。


    二、溶劑噪聲測試

    a)  撤掉色譜柱,通流動相,通載氣

    b)  觀察噪聲是否升高

    ·  如果噪聲升高,就需要排查流動相的原因,例如:水/乙腈/三氟乙酸,先通純水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟乙酸,三種情況哪種基線變高就是哪種流動相的雜質含量過高,需要更換。

    ·  如果噪聲沒有升高,則說明是色譜柱問題,需要更換。


     注意:

    1.  溶劑中不可以添加非揮發性溶劑調節劑。可使用揮發性溶劑調節劑(如CHOOH, CH3COOH, CF3COOH, NH4 Formate, NH4 Acetate,(C2H5)3N)…), 但當增益較大時有可能會增大噪聲。

    2.  如果使用氨基柱,并將氨基柱用于反相,在水的作用下,氨基會流失,噪聲就會比較大,可以通過提高有機相比例或更換其他種類的色譜柱來解決。


    不出峰或峰太小

    需逐一排查可能原因:

    1.  溫度設置過低,流動相霧化不充分,造成底噪高

    2.  溫度設置過高,待測組分揮發

    3.  漂移管臟,造成底噪高

    (解決方案同上面噪聲高時漂移管的清洗)

    4.  廢液管沒入廢液瓶中,廢氣管內有液體

    (廢液管必須在液面以上)

        5.  排氣不暢,或外界抽氣壓力過大

        (如下圖,正確擺放廢液)



    溫度報錯

    環境溫度過低或者主控板故障,請聯系工程師。



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    注意事項



    1.  氣源:使用壓力3.5 bar,可以是氣瓶/空氣壓縮機,氣瓶的氣體可以是空氣/氮氣等惰性氣體,壓縮機類型:無油無聲空氣壓縮機有活性炭硅膠過濾,壓力0.6MPa以上,流量大于6L/min。氣瓶消耗量大約是每天8小時實驗,一周左右一瓶,適合ELSD實驗量小的用戶。空壓機適合長時間連續實驗的用戶,省去頻繁更換氣瓶的問題,節約成本。


    2.  溫度:SEDEXE ELSD屬于低溫性蒸發光散射檢測器,可以用低于溶劑沸點的溫度揮發溶劑。例如:純水的沸點為100度,調節揮發溫度為40度就可以達到水完全揮發的效果,如果是甲醇,溫度35度就可達到。所以日常實驗中的梯度流動相,多種溶劑混合后的沸點是低于100度的,我們把溫度設置在40度就可以了。不是說溫度設置在60度80度就不可以,而是40度是它最佳的一個揮發溫度,揮發溫度越低樣品形成的顆粒越大,ELSD的響應值就越高。


    3.   需要加改性劑調PH值時,需要用沸點低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺,代替沸點高的磷酸/硫酸/鹽酸。


    4.  開機:打開ELSD電源,打開載氣,設置溫度,GAIN值等參數。打開液相泵就可以做實驗了。如果柱子比較臟,需要先斷開ELSD,待色譜柱沖洗干凈后,再連接色譜柱和ELSD。(注:基線平衡時間和柱子/流動相有關,泵直接連ELSD且流動相雜質含量小于1ppm時基線平衡時間小于5分鐘)


    5.  關機:實驗結束后將流動相換為100%甲醇沖洗ELSD 20分鐘,停泵后載氣繼續通20分鐘以上,關載氣關電源。切記,切記!  


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