蔬菜中26種農藥殘留前處理及檢測方法

蔬菜中26種農藥殘留前處理及檢測方法   文中建立蔬菜中 26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類農藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。1試樣的制備1.1 提取 　   樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有 5～10 g氯化鈉的 100 mL具塞量筒中 ,收集濾液 ,蓋上塞子 ,劇烈震蕩 1 min,在室溫下靜置 30 min,使乙腈相和水相清晰分層。1.2　樣品凈化1.2.1有機磷類農藥凈化   從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 （水浴 50℃）。移取 2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。1.1.2  有機氯和菊酯類農藥凈化    從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 （水浴 50℃）。移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。    將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 （10: 90, v/v）5.0 mL正己烷預洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 （10: 90, v/v） 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。2 本公司可提供的儀器   震蕩器系列                      在提取步驟中需要將乙腈和水相震蕩達使被提取物質與乙腈充分接觸，可使乙腈達到zui大的提取效率，我公司生產的HMS-310型號的振蕩器是擺動震蕩，數顯轉速和定時。HMS-340是水平振蕩數顯轉速和定時，HVS-10M為垂直震蕩，可放置不同規格不同體積的容器。可根據具體的實驗要求進行選擇。氮吹儀系列                                               將樣品凈化步驟，需要將樣品進行氮吹濃縮，我公司生產的HSC和HAC系列氮吹儀均為水浴加熱，均能滿足實驗要求，其中HAC系列為封閉式氮吹儀減小了空氣污染，同時氮氣流速可調，壓力可顯示，其中HAC-Ⅱ還具備定量濃縮功能。混合器系列                              進樣前需要將樣品進行混勻，以保證所測物質在溶劑中均勻分布，這樣才能對所測物質進行準確定量。這對于微量和痕量檢測尤為重要。我公司生產的HTR系列混合器可一次性處理多個樣品，并具有定時混合功能，根據不同的實驗要求可選擇不同混合方式，固相萃取儀及固相萃取柱系列                   實驗還需要進過固相萃取步驟，將被測物質從天然復雜的化合物中提取出來。我公司可提供不同規格的Florisil固相萃取小柱，傳統的固相萃取儀以及我公司開發的半自動固相萃取裝置，其提高了實驗準確性并節省了大量的人力和時間。3　色譜分析條件3.1　有機磷類農藥 　     色譜柱:DB - 1701 30 m ×0153 mm110μm毛細管柱;載氣 ;程序升溫 ,初溫 80℃,保持1 min,以 30℃/min的速率升至 160℃,保持 3min,以 15℃/min的速率升至 220℃,保持 5 min;進樣量 1μL,進樣口溫度200℃;不分流進樣;檢測器溫度 250℃。3.2　有機氯和菊酯類農藥 　     色譜柱: DB - 1701 30 m0132 mm ×0125μm毛細管柱;載氣 ;程序升溫 ,初溫 150℃,保持0.5 min,以 20℃/min的速率升至 270℃,保持10.5 min; 進樣量1μL, 進樣口溫度 200℃; 載氣流速2.0 mL/min;不分流進樣;檢測器溫度 320℃.4 結論      本實驗所有農藥的樣品加標回收率為 85.85%～108.51%,相對標準偏差為0～4.79%,檢出限為 0.06～2 ppb。該方法簡便、靈敏、準確 ,完全符合農藥多殘留分析要求。