水果、蔬菜產品中干物質和水分含量的測定方法
本標準參照采用國際標準ISO1026-1982《水果蔬菜產品——在減壓下干燥測定干物質含量以及用共沸蒸餾法測定水分量》。
1 適用范圍
本標準適用于水果、蔬菜產品中干物質和水分含量測定。
減壓干燥法適用于一切水果、蔬菜產品中干物質含量的測定。
共沸蒸餾法適用于含較多其他揮發性物質的水果、蔬菜中水分含量的測定。
2 減壓干燥法
2.1 原理
在已知重量的稱量皿內,稱取試樣后置于真空干燥箱內,在一定的真空度與加熱溫度下,干燥至恒重。
2.2 儀器
2.2.1 真空干燥箱,可在約3kPa的壓力70℃的溫度下進行干燥并通入流速為10~40L/h的干燥空氣,使真空干燥箱內保持一定的溫度和壓力,真空干燥箱內各點的溫度要均勻。
2.2.2 稱量皿、具蓋鋁盒,直徑不小于50mm,高不大于30mm。
2.2.3 高速組織搗碎機。
2.2.4 分析天平。
2.3 材料
2.3.1 濾紙條,用于液體產品。
用無灰濾紙,預經反復用2g/L鹽酸洗滌8h,用蒸餾水漂洗五次,然后在空氣中干燥。剪切成20mm寬的紙條。彎曲或折疊成手風琴式的密褶,紙條部分松開呈多邊螺旋狀。在每個稱量皿中置入4~4.5g紙條。
2.3.2 濾紙片,用于半液體產品。
用硬無灰濾紙,卷曲,剪裁成一直徑稍小于該稱量皿的紙片。
2.3.3 純海砂,用于粘稠的或固體產品。
如無純海砂,用5%(m/m)鹽酸洗滌,并漂洗直至無氯離子,過篩使其粒度在100~400μm,并經灼燒。
2.4 操作程序
2.4.1 試樣的準備
2.4.1.1 液體和醬狀產品,充分混合試樣后取樣。
2.4.1.2 新鮮果蔬、罐藏,冷凍產品,除去試樣的非可食部分,有四分法取可食部分,然后在瓷盤中迅速切碎混勻,放入高速組織搗碎機內,搗碎1~2min,裝入磨口瓶中,作為測定用試樣。有些試樣(如葉菜、甜椒等)難以搗碎,可在試樣中加入等量水一起搗碎,每2g勻漿折算為1g試樣。
2.4.1.3 含糖高的干制品(如果脯),取試樣的可食部分迅速剪碎混勻,稱取50~100g精確至0.1g,放入高速組織搗碎機內加入200~400g水搗碎2~3min,每5g勻漿折算為1g試樣。將試樣移入磨口瓶中,作為測定用試樣。
2.4.2 稱量皿的準備
在稱量皿中放入濾紙條或二個紙片或20g砂和一玻璃棒,置干燥箱中,皿蓋斜支于稱量皿邊上,在2.2.1規定的條件下烘1h后,取出蓋好皿蓋,置于干燥器內冷卻0.5h,稱重,再烘0.5h,同樣冷卻,稱重。至前后兩次重量相差不超過0.001g為恒重。
2.4.3 稱樣
稱取2~5g固體試樣或5~10g半液體或液體試樣(約含干物質1~1.5g)g于恒重的稱量皿中,精確至0.0002g。
2.4.4 測定
將稱量皿,放入控制在70℃的真空干燥箱中,皿蓋斜支于稱量皿上。將干燥箱連接真空泵,使氣壓降到3kPa(約25~30mmHg),然后通入流速為10~40L/h的干燥空氣,使真空干燥箱內保持一定的溫度和壓力。干燥4h后,打開閥門,使空氣經干燥裝置緩緩通入真空干燥箱內,待壓力恢復常壓后,啟開干燥箱門。蓋好皿蓋取出稱樣皿,放入干燥器中冷卻0.5h后,稱重,精確至0.002g。再烘1h,同樣冷卻,稱重。至前后兩次重復相差不超過0.001g為恒重。
注:對含水量高的試樣,要先放在70℃左右的通風式恒溫干燥箱內,預干燥2~3h,并隨時攪拌,然后移到真空干燥箱內。
2.5 結果表示
2.5.1 計算
(1)
式中:X——樣品中干物質的含量,%;
m0——稱量皿(濾紙或砂和玻棒)的重量,g;
m1——稱量皿(濾紙或砂和玻棒)和樣品的重量,g;
m2——稱量皿(濾紙或砂和玻棒)和樣品干燥后的重量,g。
符合重復性(2.5.2)的要求,以兩次測定所得的算術平均值作為結果,保留一位小數。
2.5.2 重復性
同一分析者同時或相繼兩次測定結果的相對誤差:
當干物質含量大于10%(m/m)時,相對誤差不超過1%;
當干物質含量小于或等于10%(m/m)時,相對誤差不超過2%。
3 共沸蒸餾法
3.1 原理
用揮發性不混溶于水的溶劑,以蒸汽的形式帶出水分,在冷凝器內冷凝并分離,收集餾出液于接收管內,根據體積計算含量。
3.2 試劑
甲苯或二甲苯(分析純)。
3.3 水分測定器:圖略。在每次使用前,都要用鉻酸-硫酸洗液充分洗滌,除凈油污,并連續用蒸餾水和丙酮清洗。然后在氣流下不加熱干燥。
3.4 操作程序
3.4.1 試樣制備
同(2.4.1)。
3.4.2 稱樣
稱取適量的試樣(估計含水量3~4.5mL),精確至0.01L。
3.4.3 測定
定量地移試樣于燒瓶中,加入75mL溶劑(甲苯或二甲苯)。對于粘稠試樣加助沸劑(如浮石)。
將燒瓶連接在測定裝置上,緩緩加熱,保持微沸,以每秒鐘從冷凝管滴下2滴為宜。當刻度管內的水增加不顯著時,加速蒸餾速度,約每秒4滴。當蒸餾的溶劑變為澄清并不再有水分離出時,停止加熱,從冷凝管頂端加入溶劑沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再繼續蒸餾片刻至接收上部及冷凝管壁無水滴附著為止。
取下刻度管冷卻至室溫。讀取刻度管內水的體積(mL)。
3.5 結果表示
3.5.1 計算
(2)
式中:H——試樣中水分的含量,%;
m——試樣的重量,g;
V——刻度管內收集水的容量(水的密度假設為1g/mL),mL;
X(%)=100-H (3)
式中:X——試樣中干物質的含量,%;
H——試樣中水分的含量,%。
3.5.2 重復性
同2.5.2。
附加說明:
本標準由中華人民共和國商業部副食品局提出。
本標準由商業部食品檢測研究所負責起草。