點樣
盡量用小的點樣管。如果有足夠的耐性，最好只用1微升的點樣管。這樣，點的斑點較小，展開的色譜圖分離度好，顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好，樣品溶液含水量大，點樣斑點擴散大。樣品溶液的溶劑一般是無水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。點好樣的薄層板用電吹風的熱風吹干或放入干燥器里晾干。
展開劑配制
選擇合適的量器把各組成溶劑移入分液漏斗，強烈振搖使混合液充分混勻，放置，如果分層，取用體積大的一層作為展開劑。絕對不應該把各組成溶液倒入展開缸，振搖展開缸來配制展開劑。混合不均勻和沒有分液的展開劑，會造成層析的完全失敗。各組成溶劑的比例準確度對不同的分析任務有不同的要求，盡量達到實驗室儀器的最高精確度，比如：取1ml的溶劑，應使用1ml的單標移液管，移液管應符合計量認證要求，盡管多數時候這不是必須的。