1.檢驗步驟
(1)系統適用性試驗溶液配制:稱取環丙沙星對照品與氧氟沙星對照品各50mg,置同一燒杯中,加0.lmol/L鹽酸溶液10mL完全溶解,轉移至50ml量瓶中,用少量乙醇多次洗滌玻璃棒和燒杯,并把洗滌液轉移至容量中,加乙醇定容,搖勻。
(2)供試品溶液配制:稱取本品50mg,置燒杯中,加0.1mo/L鹽酸溶液10mL完全溶解,轉移至50mL量瓶中,用少量乙醇多次洗滌玻璃棒和燒杯,并把洗滌液轉移至容量瓶中,加乙醇定容,搖勻。
(3)對照品溶液配制:稱取環丙沙星對照品50mg,置燒杯中,加0.1mol/L鹽酸溶液10mL完全溶解,轉移至50mL量瓶中,用少量乙醇多次洗滌玻璃棒和燒杯,并把洗滌液轉移至容量瓶中,加乙醇定容,搖勻。
(4)測定:吸取上述三種溶液各2μL,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,將適量的展開劑倒人展開缸內,密封15min。溶劑蒸氣預平衡后,迅速將薄層板放入展開缸內,展開劑不能沒過原點。展開劑上行展開10~15mm時,取出,晾干,將薄層板放在紫外光燈254nm下觀察主斑點的位置和顏色。
(5)記錄:拍照保存或使用薄層掃描儀掃描記錄。
2.討論
本品含有吡啶與苯稠合而成的喹啉雜環,在254nm波長處有紫外吸收并有特定的顏色;并且與氧氟沙星的極性有一定差異,有很好的分離度。因此,可以應用薄層色譜法對其進行鑒別。
2.
檢驗結果
1.檢驗結果記錄
檢驗結果記錄在下表中。
2.結果判斷
(1)結果判定依據:系統適用性試驗溶液應顯兩個完全分離的斑點,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
(2)判定原則:如果主斑點的位置和顏色符合要求,則該項檢查判為“符合規定”。
3.檢驗原始記錄
鹽酸環丙沙星的薄層色譜圖。
4.檢驗報告書