包裝材料溶劑殘留量的檢測均采用氣相色譜法進行檢測,利用色譜柱對在固定溫度及時間內加熱的包裝材料所揮發的氣體成分進行分離后,再采用氫火焰檢測器進行各成分的色譜分析,通常為苯類、酮類、酯類、醇類這四大類中各種組分的含量檢測。
目前,國內測試塑料包裝溶劑殘留試驗大多遵循GB/T 10004-2008《塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》此項國家標準,該項標準主要針對干式復合或擠出復合工藝生產的復合膜、袋產品,但其他材質的溶劑殘留檢測也可采用氣相色譜法。我們將采用Labthink蘭光公司研制的GC-7800氣相色譜儀(含自動進樣器)結合上述標準對產生強烈異味的蛋糕塑料包裝袋(干式復合工藝)進行溶劑殘留試驗。
試驗條件
地點:濟南蘭光包裝安全檢測中心
柱溫:50℃ ~ 150℃程序升溫(可視待測溶劑的沸點及儀器的分離效果設定)
進樣室溫度:180 ℃(可視具體情況設定)
檢測器溫度:180 ℃(可視柱溫設定)
試驗氣體:純干氮氣
試驗方法:氣相色譜法(氫火焰檢測器)
操作步驟
1 試驗原理
GC-7800氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動相,采用色譜柱分離技術。當多種分析物質進入色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的分配系數不同,各組分在色譜柱中的流動速度不同,經過一定的柱長后,混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成對被測物質的檢測分析。
2 試樣的制備
截取0.2m2待測蛋糕塑料包裝袋試樣,并將試樣迅速裁成10mm × 30mm的碎片,放入清潔的在80℃條件下預熱過的頂空瓶中,迅速用膠塞密封;將密封后的頂空瓶放入(80± 2 ℃)的試樣制備恒溫室中放置30 min。
3 操作步驟
GC-7800為自動進樣及軟件控制程序升溫,并且軟件自動讀取計算各溶劑成分含量,所以設備操作便捷:
設置儀器試驗參數及樣品參數,點擊開始后,進行儀器基線平衡。
待儀器基線平衡后,將配置好的不同濃度混合標樣注入密封好的頂空瓶中,在(80± 2 ℃)的恒溫室中放置30 min后,利用自動進樣器吸取瓶中定量氣體,迅速測定,繪制不同濃度下不同溶劑出峰面積的標準曲線。
用自動進樣器抽取前期制備好的試樣頂空瓶中的氣體,迅速測定。
根據試樣所測試出的不同溶劑組分出峰面積在相應標準曲線上查出對應濃度。
試驗結束、數據處理。
關閉氣源和電源。
蛋糕塑料包裝袋樣品的溶劑殘留總量為7.67 mg/m2,其中苯類溶劑0.12 mg/m2(已超出0.01 mg/m2的檢出限,視為已檢出),平行試樣間的試驗結果相對偏差均小于10%。所以,出現異味的糕點塑料包裝袋的溶劑殘留總量已超過國標要求的5.0 mg/m2,并且苯類溶劑嚴重超標,這是產生異味的重要原因。
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