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  • 發布時間:2022-03-24 11:22 原文鏈接: 裴林氏甲乙液標定的方法

    3. 試劑
    3.1 裴林氏溶液
    甲液:稱取69.3克硫酸銅,用水溶解并稀釋至1000ml(如有不溶解物可用濾紙過濾)。
    乙液:稱取346克酒石酸甲鈉、100克氫氧化鈉,用水溶解并稀釋至1000 ml。
    3.2 2%(W/V)鹽酸溶液
    用量筒量取45mL濃鹽酸(比重1.19),緩緩倒入適量水中,并用水稀釋至1000 ml。
    3.3 20%(W/V)氫氧化鈉
    稱取200克氫氧化鈉,用水溶解并稀釋至1000 ml。
    3.4 1%次甲基蘭指示劑
    稱取1克次甲基蘭,加水100 ml,加熱溶解,貯存于棕色瓶中。
    3.5 0.2%(W/V)標準葡萄糖溶液
    將無水葡萄糖(或葡萄糖)于100-105℃烘至恒重,取出,于干燥器中冷卻至室溫,準確稱取2.0000g葡萄糖,用水溶解,加約5 ml濃鹽酸(防腐),并用水定容至1000 ml。
    4. 試驗步驟
    4.1 試樣水解
    4.1.1 取式樣用小型粉碎機粉碎30s,準確稱取試樣1.0-1.5克,置入250ml三角瓶。
    4.1.2 加入100ml 2%鹽酸溶液,輕輕搖動三角瓶,使試樣充分濕潤。
    4.1.3瓶口按上冷凝回流器或長玻璃管(約1.0米),于沸水浴中水解三小時。
    4.1.4 取出迅速冷卻,并用20%氫氧化鈉中和至中性或微酸性(用pH試紙)。
    4.1.5 過濾液用500 ml容量瓶接收,用水充分洗滌殘渣,然后用水定容至500 ml,搖勻。
    4.2 裴林氏溶液的標定
    4.2.1 準確吸取裴林氏甲液、乙液各5.00 ml,置入250ml三角瓶中。
    4.2.2 在三角瓶中加20ml水,并從滴定管中預先加入約24ml 0.2%標準葡萄糖溶液,搖勻。
    4.2.3于電爐上加熱至沸,并保持微沸2分鐘。
    4.2.4 加2滴1%次甲基蘭指示劑,繼續用0.2%標準葡萄糖溶液滴定至蘭色消失,此滴定操
    作須在一分鐘內完成,其消耗0.2%標準葡萄糖溶液應控制1ml之內,總耗糖量為V0。
    4.3 定糖
    4.3.1 預備試驗:
    4.3.1.1 吸取裴林氏甲、乙液各5ml,置入250三角瓶中。
    4.3.1.2準確加入20ml水解溶液,搖勻,于電爐上加熱至沸。
    4.3.1.3 加2滴1%次甲基蘭指示劑,用0.2%標準葡萄糖溶液滴定至蘭色消失,耗糖為V1。
    4.3.2 正式試驗:
    4.3.2.1吸取裴林氏甲、乙液各5ml,置入250ml三角瓶中。
    4.3.2.2 準確加入20ml水解溶液, 補加約(V0-V1)毫升水,并從滴定管中預先加入約(V1-1)毫升0.2%標準葡萄糖溶液,搖勻。
    4.3.2.3 于電爐上加熱至沸,并保持微沸2分鐘。
    4.3.2.4 加2滴1%次甲基蘭指示劑,繼續用0.2%標準葡萄糖溶液滴定至蘭色消失,此滴定操作必須在1分鐘內完成,其消耗0.2%標準葡萄糖溶液應控制在1毫升之內,總耗糖量為V毫升。
    5. 計算
    淀粉(%)=(V0-V)×C×25×1/W×100%×0.9
    V0----裴林氏溶液的標定值(ml);
    V-----裴林氏溶液的測定值(ml);
    C-----標準葡萄糖溶液濃度(g/ml);
    25----原料水解濾液的總體積與測定的水解溶液的體積之比;
    W-----試樣稱取量(g);
    100---換算成100克試樣中含葡萄糖量;
    0.9---葡萄糖與淀粉的換算系數;

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