有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑乙腈-水(25:75)。供試品溶液取本品約25mg,置100m量瓶中,加乙腈25ml,超聲使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取西洛他唑和雜質Ⅰ對照品各約10mg,置200ml量瓶中,加乙腈50ml超聲溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置25ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Kromasi100-5C8柱,4.6mm×150mm,5pm或效能相當的色譜柱);以水為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;柱溫為40℃;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為254nm;進樣體積20l時間(分鐘)水(%)乙腈(%)020系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節色譜條件,使主成分色譜峰的保留時間約為15分鐘;出峰順序依次為雜質Ⅰ與西洛他唑,兩峰之間的分離度應大于3.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ和雜質Ⅱ(相對主峰保留時間約為1.4)的峰面積乘以校正因子(均為1.7)不得大于對照溶液主峰面積(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),校正后各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.4%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計,殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1m中約含75mg的溶液,精密量取4ml,置2oml頂空瓶中,再加水6.0ml,搖勻,立即密封。對照品溶液分別取甲苯、二氯甲烷、丙酮與乙醇,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1m1中分別約含66.8g、45g、375g與375μg的混合溶液,精密量取4ml,置20ml頂空瓶中,再加水6.0ml,搖勻,立即密封。色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的石英毛細管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持7分鐘,以每分鐘25℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為130℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為60分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求,理論板數按乙醇峰計算不低于7000測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲苯、二氯甲烷、丙酮與醇的殘留量均應符合規定。氯化物取本品0.50g,加水50ml,置水浴上加熱10分鐘,并不時振搖,放冷,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液4.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.018%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。