真菌毒素的檢測誤差一直是糧油、飼料等領域令技術人員非常頭疼的問題,有時甚至會達到百分之幾百的偏差,誤差的來源和影響因素非常之多,如檢測產品本身、操作流程和細節掌握程度、實驗環境和條件、不同種類樣品的基質效應等。前邊跟大家分享了“同一車糧食,為什么真菌毒素的測值不一樣?”,反響很好,筆者在這里就跟大家聊一聊,影響檢測結果的最大因素——采樣。
同其他檢測項目一樣,真菌毒素的檢測也包括采樣、制樣、分析檢測等步驟。那么,這些步驟中哪個對真菌毒素的檢測結果影響較大呢?
根據相關文獻(Whitaker & Dicken,1974)報道,在真菌毒素分析檢測過程中,誤差產生的概率情況如下圖1所示。
從上圖我們可以看出:第一步的采樣是最為關鍵的,其錯誤概率高達88%,二次取樣錯誤概率為10%,而分析方法的錯誤概率僅為2%,由此可見取樣及二次取樣的關鍵性。
造成采樣及二次取樣步驟容易出現誤差主要是兩方面的原因:
1、真菌毒素在樣品中的分布是不均一的
上圖以蛋白質和真菌毒素在樣品中的分布情況,向我們說明真菌毒素分布的不均勻性。
2、真菌毒素檢測的精度在ppb(ng/g)級別
真菌毒素的檢測精度都在ppb級別,尤其對于毒性超強的黃曲霉毒素。ppb(ng/g)即10億分之一,這是一個非常微量的單位,如果沒有足夠大的采樣量,會造成很大的誤差。
下表為美國農業部提供的信息,在一卡車玉米中加標20ppb的黃曲霉毒素污染的測值情況。

從上表可以得知,如果只取0.45公斤的玉米,檢測得到的污染數值范圍為0-46.9ppb;而若取樣量為4.5公斤,其檢測范圍為11.6-28.4ppb,由此可見因為取樣量的不同,引起的誤差范圍會相去甚遠。
1、采樣的原則
由于真菌毒素分布的隨機性,采樣的時候要做到多點、隨機、均勻,使得每個部位都有相同的概率被取到。
2、采樣的數量
FAO和WTO建議每200公斤物料采樣一次,如果所采樣品是混合比較均勻的粉狀物料,可以適當的減少采樣點數。
在實際工作中由于人力、物力有限,所以在實際操作中采樣點數應根據企業實際情況以及物料情況來確定采樣點數。
3、采樣量
原料送檢樣品采樣成品可在500g,原料樣品在1000g,這樣可以保證檢測的最低檢測量和檢測樣品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22規定,固體樣本采樣量要大于1kg。
1、流動物料采樣
采樣方式:采用適當的采樣設備,并控制物料流的速度,使得采樣器能從整個物料流截面采樣而不會溢出。
適用范圍:適用于運輸卡車、火車、輪船散裝物料卸料時;筒倉物料存儲采樣口采樣;飼料企業打包出料口采樣。
2、散裝物料采樣
采樣方式:采用探針式采樣器。 探針采樣器的長度應該能夠刺到容器底部。
適用范圍:適用于駁船、漏斗車、廂式貨車、卡車、火車廂、槽車運輸的散裝物料。
3、袋裝物料采樣
選擇適當長度采樣器,將探針采樣器從包裝袋一角斜插到對角。
采樣器長度必須和包裝袋對角線長度接近。
4、圓桶倉存儲物料采樣
對于料倉存儲的物料,只有在出料口采樣流動物料采樣方案才可能獲得具有代表性的樣品。
若料倉中物料儲量不多時,也可以分散取多點采樣以獲得比較有代表性的樣本。
5、飼料生產過程采樣
在出料扣安裝自動采樣設備或者采用鵜鶘嘴取樣器采樣。
對已經進入倉庫的飼料,按照袋裝物料的采樣程序進行采樣。
6、倉儲飼料采樣
對已經進入倉庫的飼料,按照袋裝物料的采樣程序進行取樣。
7、養殖場飼料及原料采樣
飼料樣品從料槽中中采樣,每個料槽采樣量可在500g,料槽應該隨機性選擇原料樣品應該從存儲袋中按照多個采樣點采樣,每次采樣可1000g。
(稿件來源:上海飛測,本站有改動)
天大智譜專注液質聯用領域很多朋友日常愛用黃芪、薏米、枸杞煲湯泡水養生,但很少有人留意:存放不當、受潮發霉的中藥材,會滋生黃曲霉毒素、嘔吐毒素等多類劇毒真菌毒素。這類毒素肉眼看不見,卻具備強致癌、強蓄積......
本法適用于藥材、飲片及中藥制劑中黃曲霉毒素B?、B?、G?、G?、赭曲霉毒素A、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青霉素、伏馬毒素B?、B?及T-2毒素的測定。除另有規定外,按下列方法測定。具體詳情見:htt......
——訪北京納迅科技股份有限公司總經理時圣濤先生在全球食品安全防控升級與生物科技產業創新的浪潮中,真菌毒素檢測作為糧食、飼料、食品行業的“安全防線”,市場需求持續爆發。北京納迅科技股份有限公司(簡稱“北......
近期一篇自媒體文章聲稱部分糧庫使用“熒光法”試紙條進行毒素快速篩查屬于“違規”行為,并極力推崇膠體金法作為唯一合規的檢測手段。該文章以國家糧食行業標準為依據,指出膠......
作為全球生命科學分析技術的創新先驅,SCIEX憑借50年的質譜技術研發經驗一直致力于通過突破性的創新、出色的可靠性和卓越的支持,助力客戶迎擊定量和表征分析中最具影響力的分析挑戰,保障和改善人類健康與安......
305通則真菌毒素檢測征求意見稿中,液相色譜質譜聯用法包括了液相色譜-串聯三重四極桿質譜法、液相色譜-串聯高分辨質譜法,制定赭曲霉毒素等毒性較強的限量值。將黃曲霉素M2,伏馬毒素B1/B2、鏈格孢酚、......
嫦娥六號日前完成世界首次月球背面采樣。香港理工大學(簡稱“理大”)6月7日表示,該校科研團隊與中國空間技術研究院合作研制的“表取采樣執行裝置”,助力完成這項歷史性任務。理大深空探測研究中心主任容啟亮在......
2024年3月29日,中國環境監測總站(以下簡稱總站)在北京組織召開2024年國家地下水環境質量考核點位監測工作啟動會。國家環境分析測試中心、華南環境科學研究所、各流域(海域)生態環境監測與科研中心相......
美國導航和通信設備制造商VectorAtomic公司開發出一種超精密且堅固的新型原子鐘。在最新一期《自然》雜志上,開發團隊報告了該原子鐘的開發和海上測試情況,其性能可與最好的商用原子鐘相媲美,但封裝體......
近日,中國農業科學院植物保護研究所糧食作物真菌病害監測與防控創新團隊研究揭示了禾谷鐮孢菌組蛋白甲基化修飾閱讀器蛋白通過發生相分離,進而調控真菌毒素合成等毒性基因轉錄抑制的分子機制。相關研究成果發表在《......