談談氣相色譜進樣閥的使用技巧

　　在氣相色譜中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一，因為進樣系統的原理，結構，材料，溫度，體積，速度和工具會直接影響氣相色譜定性和定量分析的重復性和準確性，大氣氣體樣品有六通閥氣體注入或注射器注入。下面談談氣相色譜進樣閥的使用技巧。

　　1、分析并了解您的六通閥的工作原理，結構和樣品直接接觸閥材料，以滿足您的分析要求。

　　2、由于氣相色譜進樣閥的氣密性非常不同，因此在連接到氣體系統時是否可以確保不泄漏。否則，不僅會影響儀器的穩定性，而且不能保證儀器進樣的重現性。

　　3、定量管的體積：靈敏度滿足要求時應盡可能小，并且在實驗過程中最大的定量管的體積應在塔件數下降10％的范圍內。否則，如果進樣量進一步增加，則僅應增加峰寬而不增加峰高。換句話說，色譜峰寬基本未加寬時的進樣量應為大定量管的體積。對于填充柱，要大于5ml是不容易的。

　　4、沖洗定量管的樣品量：由于要分析的氣體樣品濃度不同，為了防止高濃度樣品進入高濃度樣品后再進入較低濃度樣品時，定量管中高濃度氣體殘留物受到干擾。濃度。采樣時，需要用新的樣氣沖洗定量管，沖洗氣量應根據經驗不少于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現性進行判斷和選擇。

　　5、采樣方法：為了防止環境中的氣體成分污染或干擾樣品，將大注射器的針頭像注液一樣插入定量管中。用各種橡膠或塑料管很難觸及，因為：a）管本身不是純凈的；b）原則上，各種管道材料都具有滲透性，這對于痕量分析尤其不利。

　　6、目前，為了不影響液體注入，六通閥通常在蒸發器的入口處串聯連接，明顯增加了死腔。當對分析的要求很高時，可以將汽化器直接穿過色譜柱，或將六通閥的載氣出口通過進樣墊直接插入柱頭。

　　7、當樣品成分在環境溫度下可能冷凝或含有少量液態氣體時，應考慮六通閥的溫度影響：a）將閥放入色譜柱箱中；b）分開控制溫度和加熱。

　　8、樣品預處理：a）防止灰塵和機械顆粒進入閥門，以影響氣密性或正常運行；b）避免閥門上高沸點雜質的污染。

　　9、采樣工具：目前常用的有金屬涂層的安全氣囊，大注射器或專用氣瓶。除非要求非常低，否則很少使用氣囊和塑料袋進行抽氣。

　　10、定量管中樣品的氣壓：由于氣體含量與氣壓直接相關，為了確保每次進樣的可重復性，定量管的壓力應在采樣后與大氣壓平衡，并且根據經驗，天平可以在采樣后的20?30秒內完成。

　　11、如果發現氣相色譜進樣閥氣密性差或被污染，經驗豐富的操作員可以拆卸和清潔六通閥，但應注意，只能使用柔軟的棉布擦拭密封表面閥體和閥瓣的表面，應使用揮發性己烷，丙酮作為溶劑，清潔后再用干燥空氣干燥。但是，應特別注意避免在用于ECD的氣體六通閥噴射系統中使用鹵代烴作為清潔劑，否則這些干擾溶劑將長期以痕量水平存在，從而導致異常峰。