——訪綿陽九院六所王寶瑞所長
【導語】國產質譜廠家前赴后繼的今天,很多用戶已經用上了國產化的GC-MS、ICP-MS等產品;而支持中國質譜發展的后勁兒,很大程度上取決于核心器件的國產化。四極桿和小型分子泵是中國必須發展的核心器件,但其制造難度是目前國內廠家自身難以攻克的難題。從2008年質譜研發廠家主動尋找中國工程物理研究院機械制造工藝研究所(簡稱九院六所),得到科技部重大專項支持,六所已批量化生產出一系列四極桿產品,并正在繼續攻關小型分子泵的研制項目。這期間經歷了怎樣的艱辛歷程?目前的四極桿性能究竟如何?未來如何發展?近日,分析測試百科網采訪了綿陽九院六所的王寶瑞所長,希望此文能夠對所有關注中國質譜發展的科技工作者有所啟示,希望更多的人支持及呵護中國核心器件的制造事業,支持中國質譜制造的今天和未來……
中國工程物理研究院機械制造工藝研究所 王寶瑞所長
四極桿質譜由于定量能力強,不管在國外還是國內,大部分采用質譜的方法標準的主流均采用四極桿質譜,所以四極桿質譜是誰也繞不過去的主流質譜技術。采用四極桿的質譜占所有質譜品類的70%以上,幾乎所有國際主流質譜廠家,都生產四極桿相關的質譜:從最簡單的單級四極桿GC-MS到串聯四極桿GC-MS/MS,再到單級四極桿LC-MS、串聯四極桿LC-MS/MS,四極桿ICP-MS,四極桿和其它分析器復合的質譜技術(如Q-TOF、Q-trap、Q-Exactive),同時質譜中大量的離子傳輸器件也采用四極桿。四極桿無疑是質譜中最核心的器件。
中國從發展第一臺單四極桿GC-MS開始,大部分廠家均采用進口的四極桿;隨著國外廠家的GC-MS紛紛降價,國產四極桿GC-MS更是“雪上加霜”,核心器件受制于人,導致整機價格相對于進口產品很難產生優勢。
王寶瑞所長談到,很多國內廠家都曾“訴苦”:一直以來,國內的四極質譜儀器研發廠家核心器件選擇余地相當有限,國外主流質譜廠家的質量分析器產品基本不單賣,目前基本上只有英國Reliance一家可給國內廠家供應四極質量分析器。但國外的四極桿價格昂貴,如要特殊定制就更加困難。
作為質譜核心器件的四極桿,已成為制約中國質譜發展的關鍵瓶頸。
2008年底,國內四極桿質譜研發廠家主動找到六所,談到國內無法解決四極桿核心器件的制造供應,用國外的價格貴、特殊定制很困難。王所長拿來圖紙仔細分析,認為該產品非常符合六所精密/超精密加工工藝研究的特點及發展定位。說干就干,六所啟動所長基金支持,開始探索技術路線的可能性。
在所內技術攻關有了一定的基礎上, 2010年六所申請了院里應用技術開發項目,并獲得支持。經過1年多的工藝開發,基本獲得了工藝技術路線可行性比較成熟的認識。2011年伊始,科技部啟動國家重大科學儀器設備開發專項,四極桿作為儀器核心器件獲得了2011年的首批支持。王所長還談到,在四極桿項目實施過程中與同應用合作單位一起研討時,發現小型分子泵也是短板,基本上全依賴進口,而且分子泵市場需求量很大。六所組織了以何朝暉副所長為組長的分子泵項目研發團隊,也獲得了科學儀器重大專項的支持。
回顧為什么要做國產四極桿和真空泵,王寶瑞所長提到三點:“首先,九院六所有幾十年武器研制生產的技術沉淀,這種產品特別適合我們做;其次,我們確實看到了國產科學儀器存在‘空心化’現象,關鍵核心器件受制于人,軍工出身的我們,對這種情況深有體會;第三,我們這樣一個單位,除了保證武器研制生產任務,也想為國民經濟發展做點事。我們的體會是:只要是‘卡脖子’的東西,國外要么不賣給你,要么要價很貴。我們做的事,退一步講,即便產業化市場化做的不好,只要讓國外看到我們能做,而且做得一點不差,能夠迫使國外產品降價,能夠讓國內儀器研發單位降低成本,我們也就做值了。”
四極桿:已可批量化生產質量可靠的系列產品
四極質量分析器
四極桿質量分析器是四極質譜儀的核心器件,具有高精度、高表面質量、高穩定性、高潔凈度及符合相關電磁性能要求的特點。研發之初,王寶瑞團隊就了解到,國內有些單位已經在試制四極桿,雖然某些單次制作的四極桿可以達到精度要求,但無法有效保證質量一致性、可靠性,更不用提批量制造。
針對現狀,王寶瑞團隊提出,以專用機床和配套的工藝生產線來形成高效、可靠的批量化制造能力,從而加工制作出系列化的四極桿產品,達到四極質譜儀器研發廠家應用的目標。專機包括四極桿關鍵零件專用加工設備、裝備裝置、測量測試裝置及平臺等。研發團隊先后突破了高精度四極質量分析器理論設計、零部件制造工藝、裝配技術、精度檢測及評價、質量可靠性考核等多項技術。目前王所長團隊已經研制出系列四極桿產品,涵蓋普通金屬四極桿、鉬鍍金四極桿、陶瓷鍍金四極桿、離子傳輸四極桿等多種品種及多種長度規格的產品,適應不同應用場合和低、中、高端市場需求,還可根據客戶的不同需求進行特殊產品定制,可以說“超額完成了任務”。
“目前,我們制造的四極桿的綜合幾何精度,即組成四極桿的四根電極無論是空間位置誤差,還是任意兩電極桿平行度誤差,都達到3μm以下,甚至可達到1.5μm以下。我們也測量過不下10套國外產品,無論是絕對精度還是精度分散性,我們制造的四極桿都優于國外產品。可以這么說,就幾何精度而言,我們制造的四極桿與國外進口的高精度四極桿相比‘只好不差’。”
從質量可靠性、一致性來看,王寶瑞團隊制造的四極桿系列產品質量控制都嚴格按照軍標實施,為了確保產品的可靠性,進行了振動、高低溫、運輸、包裝、跌落等大量環境適應性試驗。研制產品還在多家四極桿質譜儀器生產及科研單位進行了質譜性能測試,測試結果表明:六所研制的四極質量分析器的分辨率、靈敏度等指標均可滿足相關單位的應用要求,綜合性能達到進口同類產品水平。
王寶瑞團隊研制的四極桿產品具有以下特點:
零部件精密制造,尺寸及形位誤差控制在1 μm量級;
精密裝配,產品綜合誤差小于3μm,有效保證儀器質譜性能;
極桿具有超光滑表面或鍍金表面,可有效抵抗氧化、污染;
高性能陶瓷支座,保證穩定可靠的電絕緣性能及精度保持性;
研發了獨有的分析器幾何精度評價方法及測量裝置,執行嚴密的精度評定程序;
分析器執行等離子清洗等嚴格的潔凈控制工藝。
1-3對桿平行度:0.77μm
2-4對桿平行度:0.93μm
綜合幾何精度:1.23μm
130長度規格四極質量分析器幾何精度實測數據
在某國產四極桿GC-MS上測試,全氟三丁胺半峰寬0.4時的調諧譜圖
在某進口四極桿GC-MS上測試,全氟三丁胺半峰寬0.4時的調諧譜圖
系列四極質量分析器參數表
小型分子泵/分子渦輪泵:已完成三種規格樣機
質譜儀器獲得高靈敏度的主要保證是真空系統,其核心器件是小型分子泵。在該領域,德國萊寶、德國普發、英國愛德華、美國安捷倫、日本島津公司幾乎壟斷了國內的市場,價格高昂,而且要提前訂貨。小型分子泵是制約中國質譜發展的又一關鍵瓶頸。在研制前,九院六所調研得知,國內有廠家也在研制小型分子泵,但性能指標與國外產品有較大距離,根本原因是國內對關鍵單元技術還未研究透,比如高速永磁電機、陶瓷球軸承以及特殊材料等。“我們有個特點,凡是感興趣的事都樂于嘗試,這是推動我所技術進步的關鍵素養。”
2013年10月,九院六所承擔科技部重大專項研制小型分子泵,第一年的工作主要是掌握總體設計和單元技術。
王寶瑞所長談到,與四極桿不同,分子泵屬于超高速旋轉運動產品,轉速達到每分鐘6~9萬轉,對材料、驅動、支承等都有嚴格要求。憑借多年來的專業積累,以及幾十年的工藝研究形成的具有自己特色的探索方法,六所提出模塊化設計、關鍵單元技術攻關的研發路線,將分子泵分解為抽氣、驅動、支承和輔助這四個單元,重點突破高速電機開發和滾動軸承延壽等關鍵技術,形成系列化的分子泵以滿足儀器研發單位的需求。
根據合作單位要求,分子泵研發團隊已設計完成了三種規格的樣機,實現了整體動葉輪、靜葉片的小規模生產,研制了高速永磁電機、永磁軸承和陶瓷球軸承減震阻尼器等樣機,構建了相應的單元試驗平臺,開展了高速運轉試驗,嚴格按照開發進度在執行。
有了四極桿研制的成果,在小型分子泵研制方面王所長更為自信:“瞄準國外先進產品的水平,只要能實現高速穩定運轉,肯定能達到國外產品的指標!”
王所長提到九院六所國產四極桿的幾大競爭優勢:
第一、產品質量過關,不輸于國外。六所四極桿的產品質量控制嚴格按照國軍標執行,并對產品進行了振動、高低溫、運輸、包裝、跌落等大量環境適應性試驗。
第二、價格優勢。國內的人力成本比國外占優;同時據了解,國外產品的原材料也采自國內,因此原材料成本也占優。而且更重要的是,通過國家支持,六所已形成高效、批量化、柔性制造的能力,形成了四極桿生產專線。專線的建成,必將大大降低后續生產制造成本。
第三、服務優勢。相比于國外產品,六所可以提供定制化服務,不僅可提供系列四極桿產品,還可以幫助客戶解決相關的衍生產品精密制造加工。而且國內的溝通更加便捷順暢,六所甚至可以參與前期的儀器研發過程,從制造工藝角度向國內質譜廠家提出建議。
“與四極桿類似,我們開發的分子泵的優勢也將是:質量、價格和服務。”
王寶瑞談到,就四極桿而言,對用戶而言可能不關心制造精度,而是在質譜儀上性能怎么樣。因此王寶瑞團隊研制的四極質量分析器在國內的主要四極質譜研發企業都進行了測試,包括普析通用、天瑞儀器、聚光科技、舜宇恒平、廣州禾信、鋼研納克等企業,當然還有中科院、計量院等相關科研院所,目前有60多套產品在外測試,并試銷售了近30套產品。試用結果是,國內試用單位普遍反映,可完全滿足儀器指標與應用需要。
王所長說:“作為四極桿研發單位,我們迫切地需要聽到儀器研發單位的問題反饋,有問題才能進步,只有通過解決一個一個的問題,我們的四極桿才能日趨達到我們‘精密制造,追求極致’的目標。為此,我們不僅在國內研發企業儀器上測試,我們還在國外知名大廠的高端儀器上,對我們的分析器產品進行性能和質量穩定可靠性測試。測試結果是令人振奮的,我們的產品與國外儀器原裝產品從質譜表現上看無任何差別。是否比原裝更好?那可能要做更多的極限測試。”
展望未來,王寶瑞所長認為“任重道遠”,他提到,當前四極質量分析器和分子泵的發展還受到多方面因素的影響。
對于四極質量分析器而言,有以下兩點:
一是國內市場目前還不大,這幾年國內四極質譜取得了長足的發展,但仍處于上升期,市場占有量還很小,所以對四極桿需求不大,四極桿的發展同國產四極質譜儀器的發展密不可分。
二是國內的質譜測試國家標準體系還不健全,特別是四極質譜儀用的四極桿技術標準還是空白。制定這樣一個技術標準有助于規范四極桿設計、制造、測量、測試等過程,有助于降低研發成本,有助于質譜產業鏈的完善。希望從行業或國家層面來推動這一標準的建立。
對于分子泵來講,遇到的困難主要是分子泵專用陶瓷球軸承國內沒有成熟產品,需要進口,周期長而且技術參數不全,需要通過實驗室摸索最優的工況,如載荷、極速轉速、潤滑等,對研制進度有些影響。
另外,高強度鋁合金、電機硅鋼片等材料與國外有相當差距,需要大量的熱處理工藝實驗來提升性能。希望國家在基礎行業加大投入,縮小關鍵標準件、原材料等與國外的差距。
核心器件不能國產化是制約我們科學儀器發展的重要原因
目前許多種類科學儀器之所以不能國產化,原因較多。例如研發能力不足、制造的工藝能力不足,尤其是,一些核心器件不能國產化,是制約我們科學儀器發展的重要原因。
對此,王寶瑞所長談到:“政府應從國家層面組織全面梳理科學儀器發展中遇到的問題,特別是針對核心器件進行系統清理。可以根據輕重緩急,國家予以支持攻關,通過一段時間的組織和支持,一定會使國產科學儀器上一個大臺階,同時也將打破科學儀器幾家國外大公司壟斷的局面。所以,政府部門必須做好引領的作用。就四極桿和小型分子泵核心器件的研制來說,科技部給予我們單位極大的支持和充分的信任。”
對于研制產品的商業化進程,王所長也早有準備,他說:產品要變成商品,首先該產品要接受各種使用環境的考驗,即產品的可靠性要跟上去;所以要和用戶單位充分溝通,了解產品用在哪些地方,怎么用,大概能用多少,會產生哪些故障,怎么排除這些故障等等。
最好在設計的時候就和用戶進行溝通,確定研制的產品和客戶最終產品的可匹配性。產品定型了就一定要有生產線,有成熟的工藝,做到可復制。這樣才能保證產品質量的一致性,提高客戶對產品的信任度。
“我認為商業化成功的關鍵就是客戶的信任”,王寶瑞說,“客戶擔心什么?一是對產品可靠性的擔心;二是對服務質量的擔心;三是對產品是不是容易被假冒偽劣品替代的擔心。所以,我們要做有自主知識產權和有技術含量的產品,要提高我們的服務意識,做到這兩點,就會贏取客戶信任,有了客戶信任,就不愁產品商業化了。中國其他領域的核心器件,真正像我們四極桿項目這樣,所有原材料都是國內提供、所有零配件都是自己生產的不多,我們希望通過自己的努力,真正實現國內核心器件的‘中國造’,并在大家的支持幫助下,做成項目商業化的成功典范。”
直銷與代理商銷售“雙管齊下”
從產品變成商品的過程,包括了研發、生產、銷售、服務,王所長透露,團隊打算采取借力的方式。對于國內市場,一方面依托國內在這相關領域有較強銷售經驗的專業團隊進行代理銷售;另一方面也通過直銷方式,讓國內客戶可深入了解產品以及研制、生產能力。對于國外客戶,則打算全權通過代理商進行銷售。
最后,我們請王寶瑞所長對從事科研和開發的年輕人談幾點期望,他中肯地提到幾點:
首先,年輕人一定要克服浮躁的心態,能靜下心來做科研;要有刻苦鉆研的精神,既要知其然,更要知其所以然,學會多問幾個為什么,想方設法搞懂它。
其次,要不斷學習和積累知識,多舉一反三,所謂創新能力其實是把知識消化吸收后再提出自己想法的、運用知識的能力。現在知識更新速度很快,逆水行舟不進則退。“剛畢業的時候你也許是碩士博士,過幾年你不長進,那你的水平就逐漸降低了。”
第三,一定要有合作意識。個人能力再強,也有不懂不知道的地方。儀器研究是個多專業多學科的工作,越是高端的儀器,其技術密集程度就越高,需要不同的人集中智慧解決開發,不是靠哪一個人哪一個專業就能單獨解決的。
相關簡介
王寶瑞
1983年從大學畢業后即加入中國工程物理研究院,長期從事機械制造工藝與設備相關的專業技術工作。主持、指導了國家重大科學儀器設備開發專項、高檔數控機床與基礎制造裝備科技重大專項、國防科技預先研究、武器裝備型號研制等在內的多項科研項目,解決了武器工程、國家科學專項中的多項重大技術難題。先后獲得國家和部級科技成果獎25項,其中國家科技進步一等獎2項,軍隊科技進步獎2項,獲得授權ZL4項,發表科技論文數十篇。是國務院政府特殊津貼專家,四川省有突出貢獻優秀專家、四川省學術技術帶頭人,中物院雙百人才。
關于中國工程物理研究院機械制造工藝研究所
機械制造工藝研究所,主要從事精密制造技術相關的國防科研與武器裝備研制工作。中物院六所擁有良好的科研生產條件,有職工千余人,其中高級專業技術人員、高級技師約200人,享受政府特殊津貼專家30余人,擁有各類先進精良的設備和儀器千余臺(套),先后獲得部委以上科技成果獎200余項。
主要學科包括機械制造及自動化、材料加工工程、材料學、計算機應用等,尤其在精密制造技術相關領域,專業門類齊全,有領軍人員帶領的高水平專業技術人員和國內一流的技能人員相結合的人才隊伍,有多年積累的深厚技術沉淀,具備“設計、工程實現”一體化解決能力,為四極桿、分子泵等項目研發奠定了堅實基礎。
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