6月2日下午，賽默飛世爾科技借分析測試百科網這一平臺成功舉辦了本月第一場網絡視頻講座——拉曼光譜在碳材料方面的應用。賽默飛世爾科技張衍亮博士為大家介紹了拉曼光譜如何表征碳納米材料諸如碳納米管與石墨烯的物理與化學結構，以及賽默飛世爾新型DXR激光拉曼光譜儀在碳納米材料領域的技術特點。
拉曼光譜原理介紹
光照射到物質上發生彈性散射和非彈性散射。彈性散射即瑞利散射，非彈性散射即拉曼散射。拉曼光譜（Raman spectra），是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是基于印度科學家C.V.拉曼（Raman）所發現的拉曼散射效應，對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息，并應用于分子結構研究的一種分析方法。
拉曼光譜能表征共價鍵振動信息（化學鍵或者晶格振動），它對對稱振動、鍵角鍵能的輕微改變較為敏感。碳納米材料是由對稱的碳碳共價鍵構成，這些材料的結構即使發生微小的變化也能用拉曼光譜檢測到，從而使拉曼光譜成為碳納米材料表征的強大工具。
碳材料拉曼光譜信息
拉曼光譜可以區分不同物質分子。具有相同四面體結構的金剛石、鍺與單晶硅的拉曼光譜峰型類似但是拉曼位移的位置不同，拉曼光譜峰呈現向低波數位移。
拉曼光譜還可以區分碳材料的同素異形體，D波段可能代表SP3鍵（四面體結構）或者雜化缺陷的SP2鍵（石墨烯邊緣結構），G波段代表SP2鍵（平面體結構）。
接下來張博士分別舉例針對其他形式的碳，通過拉曼光譜同樣可獲得很多信息。
1、納米金剛石晶體
納米金剛石晶體拉曼光譜圖
拉曼光譜對形態差異非常敏感，納米金剛石的SP3鍵更多地位于表面，SP3鍵輕微移動便伴隨新模式的出現，1620cm-1代表局限性的SP2缺陷模式，500cm-1代表無定形SP3
2、類金剛石（DLC）
類金剛石同時包含SP2與SP3鍵。
3、富勒烯
通過比較C60和C70拉曼光譜圖，可得到C60的分子結構比C70更有序.
4、石墨烯
石墨烯/石墨拉曼光譜圖
石墨烯是包括石墨在內的多種重要碳材料的基本結構單元：堆棧成三維石墨，卷曲成一維單壁碳管，零維富勒烯。從G'波段可以看出，石墨烯只有一個次級結構，多層石墨有多重次級結構。G'波段線性依賴于石墨烯的厚度。
5、碳納米管
單壁碳納米管和多壁碳納米管示意圖
單壁碳納米管是由單層石墨烯卷曲形成的封閉結構，多壁碳納米管則有多層單壁碳納米管卷曲形成。從下圖可知，單壁碳管主要由SP2鍵組成，有些缺陷（D波段），并呈現許多新模式。呼吸模（RBM）與碳管伸縮振動有關系，表征碳管管徑。
單壁碳管可呈現出金屬與半導體特性，取決于卷曲碳管的石墨烯手性，多壁碳管不呈現呼吸模。
拉曼測量過程
張博士接下來簡單介紹了樣品的制備、測量過程。樣品通常可以放置于大氣環境中測量，一般無需制備樣品。樣品通常放置于顯微鏡下測試，松散的樣品可以用載玻片壓一下，碳材料可以放置于載玻片上。
拉曼測量過程中，激光強度直接影響測樣的效率。激光功率密度高，測樣時間短。大部分碳納米材料易受激光功率灼燒，所以到樣品功率不能太高。不同激發波長會產生共振效應，RBM模與G'波段的共振效應更強。通過拉曼光譜不僅可以快速檢測單壁碳管純度而且還可快速判定石墨烯層數。
報告最后，張博士作了簡單的總結：拉曼測試無需制樣，測試速度快，拉曼光譜是表征碳材料的獨特工具。
Q&A
網友：拉曼光譜在表征納米碳纖維方面有什么應用么？
張衍亮博士：納米碳纖維是可以用拉曼光譜來表征的，因受拉伸，納米碳纖維的分子振動，這種振動表現在拉曼峰位的位移，位移的量是跟應力和應鍵是成正比的。
網友：拉曼光譜中界定單壁碳納米管金屬性和半導體性相對含量的方法，有些文獻中通過RBM進行判斷的，但是感覺界定不是很準確，
張衍亮博士：結合上述方法，還可借助其他的拉曼模式強弱變化來判斷單壁碳納米管金屬性和半導體性。沒有金屬特性的材料相應波段強度不會很強。
網友：采用顯微拉曼，經常遭遇樣品的不均勻性，測試不同的位置時，譜圖差異性很大，這種情況下該如何選擇和判斷？
張衍亮博士：有以下幾種情況導致譜圖差異性。一）樣品的差異，用顯微拉曼測試樣品，真正聚焦的區域直徑只有1微米，如果聚焦區域的樣品可能存在很大的不均勻性。2）測定每一點位時的拉曼聚焦是不是很好聚焦不是很好，強度會發生變化，如果整體強度變化不會有很大關系。3)激光的熱效應，檢測時間長短也會影響檢測。綜合評價譜圖差異性主要體現在樣品的不均勻。如果看綜合信息，我這里可以介紹一個方法，就是做統計光譜。比如做十個點拉曼成像，十張光譜相加，然后統計出來得到一個平均峰進而進行判斷。針對統計光譜細節問題，建議大家去下載一下omnic軟件。它具備統計光譜功能，是一個很不錯的軟件。
網友：有些木粉碳材料顆粒度比較大，如何保證在測量時候不影響光學鏡頭？
張衍亮博士：針對粒徑大的粉末可以用載玻片壓一下，如果是顆粒，則需要借助其他的手段來測量，如可以采用50倍的長焦物鏡來做，或者用10倍的低倍物鏡測，需將曝光時間調短一些。第二種方案就是運用50倍的標準物鏡，需聚焦到顆粒表面的最高位置。
本網收錄相關產品：DXR 激光顯微拉曼光譜儀
六月份期間，賽默飛世爾科技(中國)有限公司還將在分析測試百科網舉辦三場光譜分析網絡講座，屆時您將了解到賽默飛世爾科技光譜分析產品的新技術、新應用。歡迎您注冊參加!
網絡講座日程安排
6月9日 (周四) 15:00 《紅外光譜在定量分析工作上的應用》 沈怡 博士
6月16日 (周四) 15:00 《近紅外光譜在制藥行業的應用潘璐》 產品專家
6月23日 (周四) 15:00 《拉曼光譜在藥學方面的應用》 張衍亮 博士
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