超臨界實戰丨OLED材料分析新方法的探索

近年來OLED（Organic Light-Emitting Diode）技術發展火熱，因其自發光的特性和體積超薄的特點，被廣泛用作智能手機、電視和電腦的顯示屏。研究發現OLED屏幕顯示性能與OLED材料的高發光效率和穩定性密切相關。因此需要建立有效的分析方法對OLED材料成分進行準確測定。

本文將介紹一種基于超臨界流體色譜技術分析OLED材料的新方法。

OLED材料由于其低水溶性，通常在高濃度有機溶劑條件下通過高效液相色譜法（HPLC）進行分析。如下圖，是使用常規HPLC法分離TPD，NPD，Methoxy TPD三種OLED材料的色譜圖。（流動相比例：乙腈:水=9:1，其他分析條件略）

高效液相色譜法檢測TPD，NPD，Methoxy TPD（OLED材料）的色譜圖

常規HPLC方法缺點：使用的有機相量大，檢測總成本較高；有機發光材料易水解，水相可能造成目標化合物的降解。

新方法介紹：超臨界流體色譜法（SFC）是一種以超臨界流體（即超臨界二氧化碳）為流動相的色譜法。二氧化碳價格低廉，無毒無害，可以顯著削減分析總成本；并且由于二氧化碳是惰性的，目標化合物的降解風險低于傳統HPLC方法。因此SFC方法非常值得被開發用于OLED材料的分析。

方法探索：島津Method Scouting Solution是一種全方位的方法開發軟件，可以使用不同的分析條件創建多種方法進行探索優化。

Method Scouting Solution操作界面

基于島津超臨界流體色譜儀Nexera UC，結合Method Scouting Solution方法開發軟件，通過使用6根不同的色譜柱和4種有機溶劑作為改性劑，總共建立了24種分析條件，下圖為不同分析條件下OLED材料測定色譜圖。（色譜柱型號：Shim-pack UC-PyE、Diol II、Phenyl、RP、Sil、GIS II，250mm×4.6mmI.D.,5μm；改性劑：甲醇、乙腈、丙酮、四氫呋喃，其他分析條件略。）

使用Method Scouting Solution分析得到的OLED材料色譜圖

色譜柱為二醇基柱，改性劑為乙腈時，分離效果最佳（見紅框）

基于OLED材料定量分析的方法探索結果，選擇了使用Shim-pack Diol II柱和乙腈作為改性劑的分析方法（見下圖）。并建立了三種OLED材料的標準曲線，在濃度1mg/L到250mg/L內，線性關系良好（結果見下表）。除此之外，本次探索還對使用傳統HPLC和SFC方法之間溶劑消耗量進行了比較（見下圖），通過比較發現，SFC方法溶劑消耗更低。

三種OLED材料成分的分析色譜圖

三種OLED材料成分測定方法重復性、線性和最低檢測限結果

HPLC和SFC一次分析有機溶劑消耗量的比較

結論

本文使用島津超臨界流體色譜儀Nexera UC開發了一種OLED材料成分分析的新方法。與傳統HPLC法相比，SFC法有機溶劑消耗更少，能顯著降低分析總成本；由于二氧化碳是惰性的，還能有效降低目標化合物的降解風險。除此之外，整個方法開發過程使用了島津Method Scouting Solution專用軟件，實現了快速可靠的方法探索流程。

島津超臨界流體色譜儀Nexera UC

該系統支持最多12根色譜柱的自動切換，流動相混合功能允許4種不同類型的改性劑以任意比例混合，并在各種不同分離條件下進行分析。 

Method Scouting Solution支持自動切換流動相與色譜柱，實現快速可靠的方法探索。島津同時提供功能更強大的LabSolutions MD方法開發軟件，基于“分析質量源于設計”（AQbD）理念，即使缺乏經驗的分析人員也同樣能夠得到穩健的分析方法，目前MD3.0已全面支持島津LC、SFC等系統。

注：文中涉及最佳、最低類描述，限于實驗組別對比結果

本文內容非商業廣告，僅供專業人士參考。