采用超聲波萃取、分散固相萃取凈化結合氣相色譜電子捕獲檢測法,建立了快速測定環境土壤或底泥中7種指示性多氯聯苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根據提取液的顏色,靈活選擇是否增加濃H_2SO_4凈化步驟,并對分散固相萃取凈化過程中吸附劑的種類和用量進行了優化。當提取液顏色基本無色透明時,僅選用150 mgN-丙基乙二胺(Primary-secondary-amine,PSA)吸附劑進行分散固相萃取凈化(即一步凈化),否則提取液先經過濃H_2SO_4凈化再采用100 mg PSA吸附劑進行分散固相萃取凈化(即兩步凈化)。整個分散固相萃取凈化過程不超過5 min,前處理時間顯著縮短。結果表明在1.25~100μg/L濃度范圍內7種PCBs峰面積與濃度呈線性相關,相關系數為0.9990~0.9999艙出限為0.02~0.03μg/kg,樣品經兩步凈化和一步凈化時,7種PCBs不同濃度加標水平回收率分別為72%~107%和88%~115%,相對標準偏差分別為3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功應用于舟山朱家尖某菜地土壤樣品和岱衢洋海域底泥樣品檢測,且檢測結果與國家標準方法保持一致。本方法簡單快速,高效,基體干擾小,靈敏度、準確度、精密度均滿足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。