鑒別
(1)取本品,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1中約含5g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在235nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集602圖)一致。
檢查
氯化物取本品0.5g,加丙酮15ml溶解后,邊振搖邊緩緩加入0.05mol/L硝酸溶液50ml,放置10分鐘后濾過,濾液置100ml量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液洗滌濾渣次,每次10ml,洗液并入量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,量取10ml,用水稀釋至30ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.5ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.07%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含過氧苯甲酰2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中含2pg的溶液。對照品溶液取苯甲酸對照品、苯甲醛對照品與苯甲酸乙酯對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含150g、25g與25g的混合溶液,精密量取適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中分別含30g、5與5μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水-冰醋酸(500:500:1)為流動相;檢測波長為235nm;進樣體積20l。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,苯甲醛峰與苯甲酸峰之間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,分別不得過1.5%、0.25%、0.25%,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的10倍(1.0%),雜質總量不得過2.0%,小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰忽略不計。