波長范圍800～2500nm(12500～4000cm-1)，優點：1、沒有中紅外光譜(Mid intra-red spectrum,MIR,4000～400cm-1)吸收帶顯示出的邊緣干擾(fringe interference)，故在一較大的吸收動態范圍內這些吸收帶強度與被測物濃度之間有線性關系；2、和MIR不同，水分吸收不會覆蓋C-H、N-H和O-H的吸收帶，因此，NIRS(NIR Spectroscopy)可用于水溶液樣品、含水固體和泥漿狀樣品的分析；3、樣品可不經溶劑稀釋、制備溴化鉀片等處理而可直接測定，免除樣品制備時可能帶入的誤差，因而其定量效果優于GC、HPLC和FTIR等法。
藥典中原料藥多用MIR作指紋分析，或以標準圖譜核對，或與參比標準對照，所得光譜質量多取決于樣品制備的準確性和重現性，而且操作繁瑣、影響因素很多。NIRS法則方便得多，僅需將樣品裝入樣品池內而不必作預處理。一般，液體樣品可直接裝入光路長1～30mm的石英池中。固體樣品可直接放入具有石英窗的反射樣品杯中；蓋上彈簧壓縮蓋即可。在1分鐘內即可完成裝樣；取出樣品、清洗杯子的時間也不需1分鐘。通常將樣品杯置入NIR光譜儀內，每秒進行5次掃描；一般掃描50次求得平均值制得最后的光譜，繼之將光譜數據進行加工以作數據的定量或定性的解釋。通常一次NIR分析僅需2～3分鐘。
（一）用于鑒別：目前常用的是借助于計算機輔助的光譜匹配法(Spectral matching)，就是將供試藥物的光譜和存貯于機內的參比光譜進行對比并計算出“匹配系數(Match index,M.I.)”。若M.I.越接近1.000，則這兩個光譜越是匹配；而當M.I.接近于0.000時，則為極不匹配。有時會出現負值。
式(1)中，X和Y是二個光譜的矢量表示(Vectorial representation)；
式(2)中Xi是光譜A在波長i處的振幅（吸收度）；Yi是光譜B在波長i處的振幅（吸收度）。矢量X和Y是由光譜A和B的N個波長處所得吸收度讀數總和而得到（在某波長范圍內每隔Mnm測一次吸收度，故有N個波長點）。在N維空間中這二個矢量具有不同的大小和方向。這二個矢量間可形成一個夾角（q），夾角的cosq即可確定M.I.。若q=0°，則cosq=1.000；若q為90°，則cosq=0.000，二矢量正交，完全不重疊。若q大于90°，則cosq為負值，這種情況有時會出現。
（二）用于純度檢查：較純的樣品的M.I.等于或接近于1，而純度稍差的樣品的M.I.距1尚有一定的差距。
（三）用于含量測定：NIR漫反射(NIR diffuse reflectance)吸收度（-lgR；R代表漫反射）與樣品中待測組分濃度之間存在著一定的內在關系，樣品i中某一組分的濃度yi可用這個樣品在m個不同波長處的吸收度Xik(k=1、2、…、m)的線性組合來表示：
式中，F0為與儀器有關的校正常數；Fk(包括F1、F2、…、Fm)為在波長1、2、…、m處待測組分或基質的校正系數；數值為正時表示這一波長為組分的特征波長；為負時表示系基質的干擾波長，應將此值扣除。上式也可改寫成具體公式：
組分%=F0+F1log(1/Rl1)+F2log(1/Rl2)+…+Fmlog(1/Rlm)
式中的校正常數(F0)和校正系數(Fk)通常是選用n個濃度已知的樣品作為校正集(Calibration set)，分別測得校正集樣品在m個不同波長處的吸收度，再用多元線性回歸(Multiple Linear Regression,MLR)或偏最小二乘(Partial Least Square,PLS)算法，借助于電子計算機進行數據處理以求出校正常數和系數，同時選擇出校準的最佳波長，并獲得各相應組分的校準公式，之后用于實際樣品的測定，即得。校準公式一旦建立，實際測定時方法簡易、快速、精確。