迪馬迅速推出乳品中“雙氰胺”檢測整體解決方案

　　近日在新西蘭恒天然集團的樣本檢測中發現了二聚氰胺(雙氰胺)殘留。目前國際標準未對食品中的雙氰胺限量，但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的，含有雙氰胺的奶類產品可能會對嬰幼兒產生副作用，嬰幼兒器官的構造、發育和機能都不完善，對食品十分敏感，容易導致堵塞腎臟等情況發生。

　　針對此次食品安全事件，迪馬科技應用實驗室快速做出反應，根據目標物雙氰胺的結構特征，采用獨特的ProElut DCD雙氰胺專用固相萃取小柱，很好保留目標物雙氰胺，去除干擾物，達到凈化目的，回收率在80%以上。

　　詳細檢測方法如下：

　　乳品中雙氰胺的檢測

　　1 適用范圍

　　本方法適用于牛奶、奶粉等乳制品中雙氰胺的檢測。

　　2 樣品準備

　　(1) 奶粉：稱取1 g樣品于離心管中，向離心管中加入2 mL水，混勻;

　　牛奶：稱取2 g樣品于離心管中;

　　(2) 向離心管中加入1mL乙酸鉛(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，渦旋混合2 min，6000 rpm下離心5 min;

　　(3) 收集上清液，殘渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步驟(2)提取兩次。

　　(4) 合并三次上清液，混勻，取15 mL(相當于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待凈化。

　　3 SPE柱凈化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)

　　(1)活 化：10 mL乙腈;

　　(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，棄去流出液;

　　(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈，棄去流出液;

　　(4)洗 脫：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液;

　　(5)重新溶解：將洗脫液35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，上機分析。

　　4 分析條件

　　色譜柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5 μm(Cat# 81406)

　　流 速：1.0 mL/min

　　檢測器：218 nm

　　柱 溫：30 ℃

　　進樣量：20 μL

　　流動相：A：0.01 mol/L乙酸銨(用乙酸調節pH至4.0)

　　B：乙腈

　　A : B=5 : 95

　　5添加回收結果

　　雙氰胺標準溶液色譜圖(0.25 mg/L)

　　牛奶中雙氰胺檢測(添加水平0.25 mg/kg)的液相色譜圖

　　牛奶中雙氰胺檢測(空白)的液相色譜圖

　　奶粉中雙氰胺檢測(添加水平0.50 mg/kg)的液相色譜圖

　　奶粉中雙氰胺檢測(空白)的液相色譜圖

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