通用技術

　　靜電場軌道阱超高分辨質譜儀

　　Orbitrap質譜儀可實現最高水平的準確度和質量精度，獨特的 Orbitrap質量分析儀的高分辨率準確質量 (HRAM)性能優勢中獲益，連接液相色譜儀，以增強未知和已知化合物的分離并實現高通量工作流程。

三步了解Orbitrap

　　什么是 Orbitrap

　　賽默飛Orbitrap質譜儀Orbitrap 是一種離子阱質量分析器，由兩個外部電極和一個中心電極組成，可以同時用作分析器和檢測器。進入 Orbitrap 的離子通過"電動擠壓"捕獲，之后這些離子圍繞中心電極及在兩個外部電極之間振蕩。不同的離子以不同的頻率振蕩，從而得到分離。使用圖像流檢測，通過測量外部電極上的離子引起的振蕩頻率采集得到離子的質譜圖。由于其設置，Orbitrap 質量分析器實際上是傅里葉變換質量分析器，模擬 FT 離子回旋共振（ICR）技術，但其儀器尺寸更小，儀器操作更簡便。

　　Orbitrap 質譜儀的主要特點

       靈敏度、分辨率、準確度——無可匹敵

　　賽默飛Orbitrap質譜儀由于 Orbitrap 技術在單一平臺上提供定量和定性（定量/定性）HRAM 分析，并且經常通過一次運行實現，因此越來越多地將其應用于需要高選擇性和高靈敏度的挑戰性分析應用。

　　 當儀器在非目標分析期間生成全掃描 HRAM 數據時，無需重新運行樣品即可輕松識別新化合物并進行回顧性數據分析。在目標分析掃描過程中，儀器以高置信度實現殘留小分子和大分子的確認和識別。

　　為什么是 Orbitrap

　　Q-TOF的局限性

　　雖然 TOF MS 系統能夠進行快速全掃描數據采集，但是它們具有局限性。例如，Q-TOFs 在小分子質量數范圍內的分辨率受到限制。這可導致分析物的錯誤識別（得到假陰性和假陽性結果），并且無法定量目標分析物 [1]。

　　最新推出的組合型 Orbitrap 系統，如 Thermo Scientific Q Exactive HF-X MS，在包括小分子質量數范圍在內的寬質量數范圍內提供了較高的質量數分辨率和質量數精度。

　　易于使用的緊湊型儀器借助 Orbitrap 技術可提供真正的高質量數分辨率和質量精度，該儀器能可靠且經常地提供亞 ppb 級靈敏度和質量精度 [2]。

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　　參考文獻

　　[1] ?ukasz Rajski, María del Mar Gómez-Ramos, Amadeo R Fernández-Alba (2014) Large pesticide multiresidue screening method by liquid chromatography-Orbitrap mass spectrometry in full scan mode applied to fruit and vegetables J Chromatog A 1360: 119-127.Science Direct

　　[2] Eliuk S, Makarov A (2015) Evolution of Orbitrap Mass Spectrometry Instrumentation Ann Rev Anal Chem 8: 61-80.年度評論

　　您的實驗室需要Orbitrap

　　假設：

　　Q-TOF：分辨率 40,000，傳輸率 4％ （網格×占空比×網格上的散射角）

　　Orbitrap 傳輸率：50%

　　如何選擇您的 Orbitrap？

　　我們提供從 Q Exactive MS、Orbitrap Exploris MS 到 Orbitrap Eclipse Tribrid MS 的各種系統。其中一些 Orbitrap 系統不僅在 m/z 200 處具有高達 1,000,000 FWHM 的分辨率，而且還實現了 45 Hz 的掃描速率。

　　CAD檢測器

　　電霧式檢測器

　　CAD檢測器2020 版《中國藥典》四部0512 高效液相色譜法的征求意見稿中，首次添加了電霧式檢測器CAD 的相關表述，并指出其對所有物質均有響應。 CAD 是一種新型的、質量型通用檢測器；能夠檢測任何非揮發性和半揮發性物質； 既不需要發色團，也不需要離子化。相較傳統物理型檢測器，其線性寬一個數量級，而靈敏度達十倍以上，同時具有更好的響應一致性。

　　CAD 原理

　　與傳統紫外檢測器的區別

　　藥物分子的結構骨架決定其物理光學性質， 不同藥物化合物分子千差萬別，其性質也會 有所不同，要準確分析則需要采取不同的方 法。如傳統的紫外檢測器，只能鑒定有紫外 吸收的化合物。而CAD 作為一種全新的質量 型檢測器，對所有非/ 半揮發性化合物均有 相應。

0.1mg/mL 吲哚洛爾、普萘洛爾、維拉帕米- 酮洛芬和特非那定混合CAD 檢測器可以提供紫外檢測器不能提供的信息

　　與傳統質量檢測器的區別

　　與傳統的質量檢測器相比，更好的響應一致性、更高的靈敏度和更寬的線性范圍。 以ELSD 為例：原理上，CAD 檢測干燥氣溶膠表面帶電荷數，與化合物結構無關；而ELSD 蒸發光散射檢測器檢測干燥氣溶 膠對光的散射，與化合物結構相關，ELSD 信號對于顆粒直徑的依賴性，使得其更難獲得高靈敏度，并具有更復雜的響應曲線。

CAD 檢測限可達1ng/μL，ELSD 的檢測限僅為10 ng/μL

　　離子色譜聯用技術

　　IC-MS聯用方案

　　IC-MS方案簡單易用，并為寬范圍的多項應用配備理想的靈敏度，可助力于簡化分析過程。離子色譜電解抑制器（包括陽離子抑制器）可消除額外的基質干擾；聯用系統在一次運行中同時進行SIM和掃描模式，具有單一軟件操作平臺，2mm ID柱具備理想靈敏度。

　　IC-MS 聯用技術在醫藥分析中的應用

　　? 有機酸、有機胺類雜質分析 ? 核苷酸、膦酸化糖、有機酸的代謝研究 ? 單抗、重組藥物中N糖、O糖分析糖類藥物的結構分析

　　? 氨基糖苷類抗生素有關物質分析 ? 檸檬酸鐵中安塞蜜的分析

　　IC-ICPMS聯用

　　重金屬元素的不同價態可能導致其具有不同的毒性作用，離子色譜可與ICP-MS實現方便快速的聯用，是測量元素價態最有效的方法之一，同時也是解決離子形態分析的有效工具。