速凍食品包裝袋存在異味的檢測分析方法

　速凍食品是指以米、面、雜糧等為主要原料，以肉類、蔬菜等為輔料，經加工制成各類烹制或未烹制的主食品后，立即采用速凍工藝制成并在凍結條件下運輸、儲存及銷售的各類主食，如速凍包子、速凍餃子、速凍湯圓、速凍饅頭、花卷、春卷等。速凍食品一般使用塑料復合膜包裝，企業為了更好的銷售會在包裝袋表面印刷大量的產品圖片，因此復合過程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會引入溶劑，如包材生產時工藝處理不當，會引起包裝中殘留的溶劑量較高，產生刺鼻異味，嚴重時則會遷移到速凍產品上。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產品的形象及品質意義深遠。

2、執行標準

　　常見速凍食品的包裝材料主要有塑料復合膜，可參考的溶劑殘留的檢測方法標準主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》。

3、試驗樣品

　　某食品廠提供的速凍丸子包裝袋。

4、試驗設備

4.1 測試原理

　　氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術。當多種分析物質進入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器，經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成對被測物質的檢測分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業用溶劑水分含量分析。

4.3 設備參數

• 儀器可進行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統，能實現真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃，控溫精度優于±0.1℃，設定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。

• 儀器可進行程序升溫，升溫階數為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復性不大于2%。

• 氣化室、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時控溫精度為±0.2℃。

• 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2×10^-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。

• 檢測器采用單元化組合設計，采用即插即用擴展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器，可根據用戶分析需要進行配置選擇，本儀器最多可同時安裝四種檢測器。

• 進樣系統可選配填充柱柱頭進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。

• 響應信號可達1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。

• 優良的色譜柱箱性能，在檢測器和氣化室均在200℃的情況下，可實現室溫+3℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復性，確保了復雜組分樣品分析其保留時間的一致性。一臺試驗機集成拉伸、剝離、撕裂等七種獨立的測試程序，為用戶提供了多種試驗項目的選擇。

• 儀器具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設定溫度一定范圍（設定值為20℃），儀器將斷電保護并報警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。

• 獨特的操作控制系統軟、硬件設計，儀器在運行過程中對系統自動實施全程軟件監控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數失控現象。實現了無“過失”過溫保護，以及獨有的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構，確保儀器在無人值守時安全運行。

5、試驗過程

(1) 設置試驗參數，點擊開始后，GC-7800氣相色譜儀開始進行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩后，配置不同濃度的混合標樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進樣器自動進樣。繪制各標準物質的峰面積與對應濃度的標準曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2℃條件下預熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進樣器自動進樣。

(6) 根據試樣的峰面積，從對應成分的標準曲線中讀取該成分的濃度。

6、試驗結果

　　該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m²，其中酯類為9.4879 mg/m²，有毒有害的苯類為0.6138 mg/m²。

7、結論

　　根據GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中對溶劑殘留的規定為：溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m²)，上述試樣檢測結果溶劑殘留總量超標，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。