魚與熊掌如何兼得?
食品安全中的樣品前處理,是永遠的話題。我們來捋一捋它的發展。
第一階段:復雜的前處理方法
樣品粉碎——提取——GPC凈化——SPE小柱凈化(或許要多次凈化)——氮吹或其它濃縮定容——儀器檢測 (注:小柱萃取要經歷活化、上樣、淋洗、洗脫、收集等多步)
這一階段的主要目標是要在復雜基質存在下,測定更多的殘留,滿足各種監管要求。
遇到的挑戰是:速度很慢
第二階段:QuEChERS法
樣品粉碎——單一溶劑乙腈提取分離——加入MgSO4 等鹽類除水——加入乙二胺-N -丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜——上清液儀器檢測。
優點:快,簡單、眾多實驗室都想把原來的前處理方法改成QuEChERS法
遇到的挑戰是:傳統QuEChERS方法采用固相吸附材料PSA、C18、GCB、Carbon,其凈化能力有限,只能處理果、蔬等基質較為簡單的樣品;對一些色素含量高、脂含量高的、含生物堿、有機酸等樣品(如綠葉菜、香菇、蔥姜蒜類、茶葉、谷物、藥用植物、動物源性食品)凈化不理想。
那么,是否可以同時滿足:速度快和凈化能力強的要求?破解魚與熊掌如何兼得的千古難題呀。
我們先來看幾個神奇的例子吧。
案例一【茶葉農殘前處理神器:強力去色素】
樣品:黃山毛峰、碧螺春、龍井茶、祁門紅茶、滇紅茶、正山小種紅茶、白毫銀針、白牡丹、安吉白茶、安化黑茶一等品和二等品共20種茶葉
檢測目標物:樂果、氧化樂果、亞胺硫磷、馬拉硫磷、喹硫磷、敵百蟲、甲胺磷、內吸磷、敵敵畏、久效磷共10種農藥
凈化和檢測: Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱;LC-MS/MS
測定結果:
-線性范圍為1-500 μg/L
-檢出限為0.08-1.38 μg/kg
-定量限為0.27-4.60 μg/kg
-回收率在71.6%-115.0%之間
-RSD小于14.5%
結論:和茶葉類似,番茄、番茄汁和番茄醬、枸杞等樣品中的農藥殘留測定,均可用該方法處理。
敲黑板!神器的神奇之處
左凈化前;右使用Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱,凈化效果
凈化能力超越GPC——采用新型復合材料代替GCB,強效去除色素同時減少與目標物之間發生作用。
凈化過程,無需活化/淋洗/洗脫;無需渦旋震蕩、離心步驟;
上機前,無需濃縮;回收率那是相當高!
案例二【菠菜中的農藥殘留前處理】
綠綠的菠菜看起來就是維生素滿滿,是眾多營養專家推薦的健康綠色食品;但高葉綠素含量也使菠菜的基質復雜,農藥殘留測定較難。
樣品:菠菜
檢測目標物:44種農藥殘留
凈化和檢測: Sin-QuEChERS Nano凈化柱;LC-MS/MS
測定結果:對44種代表性農藥在10和100g/kg兩個濃度水平下進行了驗證。主要農藥的回收率在76%到114%之間,相對標準偏差小于15%。
結論:該方法已成功應用于我國市場菠菜樣品中農藥殘留的測定。
案例三【GC-ECD分析,青椒中4種擬除蟲菊酯殺蟲劑殘留】
這種方式只能用質譜檢測么?No!No!No!居然可以用氣相色譜?那多少現有的標準都可以用啊。對于沒有GC-MS/MS的實驗室,是最為經濟實惠的選擇。
樣品:青椒
檢測目標物:4種擬除蟲菊酯殺蟲劑
凈化和檢測:MPFC-QuEChERS復雜基質凈化柱;GC-ECD
測定結果:
-平均回收率:88%~110%
-RSD:0.4%~8.0% (n=3)
結論:使用MPFC-QuEChERS復雜基質凈化柱,方法甚至可以轉移到氣相色譜、單四極桿GC-MS上;讓尚未添置GC-MS/MS的用戶,也能馬上體驗QuChERS方法的簡單易用。
案例四【谷物中農藥殘留:同時去除色素、脂、糖、維生素】
谷物屬于高淀粉類基質,富含色素、脂類、糖類、維生素等物質,農藥殘留測定的基質也很復雜。
樣品:水稻,小麥和玉米
檢測目標物:100余種農藥殘留
凈化和檢測:MPFC-QuEChERS 高脂凈化柱;GC-MS/MS
測定結果:
-在方法驗證過程中,所有農藥均獲得滿意的線性,回歸系數(R2)大于0.9958
-121種農藥的平均回收率在70%至120%之間,RSD低于20%
-LOD和LOQ分別為0.1~1.3和0.2~4.3μg/kg
結論:與d-SPE和SPE方法相比,使用MPFC-QuEChERS 高脂凈化方法可以在幾秒鐘內完成,無需淋洗和洗脫步驟。該方法成功應用于市場樣品中的農藥檢測。
案例五【獸藥殘留測定的前處理】
分散基質的QuEChERS大都不能用作獸藥殘留前處理,這使QuEChERS的應用普及大打折扣;上述前處理方法是否可以做獸藥殘留測定的前處理?
樣品:鯉魚、大鯢、鱸魚
檢測目標物:孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留
凈化和檢測:Sin-QuEChERS Nano 凈化柱;LC-MS/MS
測定結果:
-添加濃度 0.5, 5, 50 μg/kg (n=5)
-回收率:73-106%
-RSD:< 15%
-CCα:0.10-0.51 μg/kg
-CCβ:0.10-0.52 μg/kg
結論:不僅可測定孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留;磺胺類、氯霉素、替米考星、β-受體激動劑、等抗生素;以及雞蛋中的氯霉素,均可使用該凈化柱,獲得不錯的回收率及較好穩定性。
主角上場:LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列產品