鑒別
(1)取本品約30mg,加酒石酸15mg與水6ml,振搖使溶解,取此溶液0.1ml,加冰醋酸1ml、三氯化鐵試液1滴與磷酸1ml,置80℃水浴中加熱,數分鐘后顯藍紫色。(2)取本品少量,置載玻片上,加濃過氧化氫溶液1滴,稀醋酸0.lml與醋酸鉀試液0.2m,置顯微鏡下觀察,可見無色結晶性沉淀(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集424圖)一致
檢查
酸度取本品20mg,加水8ml,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品30mg,加酒石酸15mg與水6ml振搖溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品25mg,加酒石酸15mg與水25ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液0.50m制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。臨用新制溶劑甲醇-二氯甲烷(1:9)。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.025mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液(4)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以無水乙醇-二氯甲烷二甲基甲酰胺-乙醚(5:10:15:70)為展開劑測定法吸取上述五種溶液各51,分別點于同一薄層板上(點樣后立即取薄層板置含濃氨溶液20ml的燒杯上方,使點樣處在氨蒸氣中熏20秒鐘,再置冷空氣流下干燥20秒鐘),展開約17cm,取出,在冷空氣流下干燥約2分鐘,噴以對二甲氨基苯甲醛溶液[取對二甲氨基苯甲醛1g,加鹽酸-乙醇(1:1)100ml使溶解],置60℃放置約5分鐘。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)~(4)的主斑點比較,雜質總量不得大于2.0%,且大于1.0%的雜質斑點不得多于1個。干燥失重取本品約0.2g,在95℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)。