酒類產品中塑化劑檢測

采用標準

《GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,《GB/T 21928-2008 食品塑料規格材料中鄰苯二甲酸酯的測定》

方法/原理/步驟

　　適用范圍

　　本方法適用于白酒、紅酒等酒類樣品中17種鄰苯二甲酸酯類檢測。

　　2樣品準備/提取

　　準確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入10 mL正己烷：甲基叔丁基醚(1:1)，充分渦旋混合2 min，4000  r/min轉速下離心2 min，取上清液，再用10  mL正己烷：甲基叔丁基醚(1:1)重復提取一次，合并兩次上清液，于40℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待凈化。

　　3 SPE柱凈化——PSA玻璃固相萃取柱

　　(1)活化：

　　向SPE小柱中加入1.0 g無水硫酸鈉，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；

　　(2)上樣：

　　加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內，收集流出液；

　　(3)洗脫：

　　依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

　　(4)重新溶解：

　　40℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC檢測。

　　4色譜條件

　　色譜柱：

　　C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm

　　流速：

　　1.0 mL/min

　　檢測器：

　　UV 224 nm

　　柱溫：

　　30℃

　　梯度洗脫條件

　　5添加回收結果

　　白酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結果

　　紅酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結果

儀器設備

　　ProElut PSA玻璃固相萃取小柱