檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0631),pH值應為4.0~5.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第法)比較,不得更深。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置10m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2g的溶液系統適用性溶液取酚磺乙胺對照品與雜質Ⅰ對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含10gg的混合溶液。靈敏度溶液取對照溶液5ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠(末端封尾)為填充劑( Atlantis t3C18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱),以乙腈-磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸二氫鈉1.2g,加水900ml使溶解,用磷酸氫二鈉溶液調節pH值至6.5,用水稀釋至1000ml)(10:90)為流動相,流速每分鐘0.8ml;檢測波長為220nm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按酚磺乙胺峰計算不低于8000,酚磺乙胺峰和雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求;靈敏度溶液色譜圖中,酚磺乙胺峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的11倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.02%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%);其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加10%N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封。對照品溶液精密稱取1,2-二氯乙烷和乙醇適量,用10%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每1ml中分別含0.001mg和1mg的溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度40℃,保持6分鐘,再以每分鐘10℃的速率升至60℃,保持5分鐘,再以每分鐘10℃的速率升至150℃,保持2分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;頂空瓶平衡溫度65℃,平衡時間為30分鐘。 系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇與1,2-二氯乙烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。鐵鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。重金屬取本品1.0g,加水20ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之十不溶性微粒取本品適量,加微粒檢查用水制成每1ml中含0.25g的溶液,依法檢查(通則0903),應符合規定(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg中含內毒素的量應小于0.30EU(供無菌分裝用)。無菌取本品,用適宜溶劑溶解后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定(供無菌分裝用)。