酸度計簡稱ph計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小ph示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性。
一、正確使用與保養電極目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:⒈復合電極不用時,可充分浸泡3m氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀―氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。二、標準緩沖液的配制及其保存⒈ph標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽ph標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,ph標準物質即不可使用。⒉配制ph標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級ph計測量,則可以用普通蒸餾水。⒊配制ph標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的ph標準液。存放ph標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的ph標準溶液中,以保證配制的ph標準溶液準確無誤。⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2―3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其ph值。
三、ph計的正確校準ph計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而ph計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是ph計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的ph計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
標準ph┄┄┄校準前誤差(ph)┄┄┄校準后誤差
(ph)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━13.000┅┅┅00.0600┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.000012.000┅┅┅00.0450┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.000511.000┅┅┅00.0500┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.001010.000┅┅┅00.0300┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00009.000┅┅┅00.0200┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00058.000┅┅┅00.0100┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00057.000┅┅┅00.0015┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00006.000┅┅┅-00.0100┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.00055.000┅┅┅-00.0105┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00054.000┅┅┅00.0150┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00003.000┅┅┅-00.0300┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.00002.000┅┅┅-00.0200┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.00031.000┅┅┅-00.0350┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0001
盡管ph計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是ph7標準緩沖液,第二種是ph9標準緩沖液或ph4標準緩沖液。先用ph7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用ph4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用ph9標準緩沖液。
若是手動調節的ph計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,ph計即可準確顯示兩種標準緩沖液ph值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式ph計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的ph值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。
但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級ph計一般內存有三至五種標準緩沖液ph值,如科立龍公司的kl-016型ph計等。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的ph值是不一樣的。如表2所示:━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━溫度(℃)┄┄ph7┄┄ph4┄┄ph9.2━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.3315┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.2820┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.2325┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.1830┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.1440┄┄┄┄┄┄6.84┄┄4.03┄┄9.0150┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.0250┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02
校準工作結束后,對使用頻繁的ph計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.⑶定位或斜率調節器被誤動;⑷測量過酸(ph<2)或過堿(ph>12)的溶液后;⑸換過電極后;⑹當所測溶液的ph值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7ph又較遠時。
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