洗滌
對無明顯油物的干凈滴定管，可直接用自來水沖洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑（但不能用去污粉）刷洗，再用自來水沖洗。刷洗時要注意，不用刷頭露出鐵絲的毛刷，以免劃傷滴定管內壁。如有明顯油污，則需用洗液浸洗。洗滌時向管內倒入10mL左右鉻酸洗液（堿式滴定管將乳膠管內玻璃珠向上擠壓封住管口或將乳膠管換成乳膠滴頭），再將滴定管逐漸向管口傾斜，并不斷旋轉，使管壁與洗液充分接觸，管口對著廢液缸，以防洗液撒出。若油污較重，可裝滿洗液浸泡，浸泡時間的長短視沾污情況而定。洗畢，洗液應倒回洗瓶中，洗滌后應用大量自來水淋洗，并不斷轉動滴定管，至流出的水無色，再用去離子水潤洗三遍，洗凈后的管內壁應均勻地潤上一層水膜而不掛水珠。
檢漏
滴定管在使用前必須檢查是否漏水。酸式管漏水或活塞轉動不靈，則應重新涂抹凡士林。其方法是：將滴定管平放于實驗臺上，取下活塞，用吸水紙擦凈或拭干活塞及活塞套，再活塞兩側涂上薄薄一層凡士林，再將活塞平行插入活塞套中，單方向轉動活塞，直至活塞轉動靈活且外觀為均勻透明狀態。用橡皮圈套在活塞小頭一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可將滴定管裝滿水，用洗耳球鼓氣加壓，或將尖嘴浸入熱水中，再用洗耳球鼓氣，便可以將凡士林排除
裝溶液和趕氣泡
洗凈后的滴定管在裝液前，應先用待裝溶液潤洗內壁三次，用量依次為10mL，5mL，5mL左右。裝入溶液的滴定管，應檢查出口下端是否有氣泡，如有應及時排除。其方法是：取下滴定管，傾斜成30o角，對酸試管，可用手迅速打開活塞（反復多次），使溶液沖出并帶走氣泡；將排除氣泡后的滴定管補加操作溶液到零刻度以上，然后再調整至零刻度線位置。
讀數
讀數前，滴定管應垂直靜置1分鐘。讀數時，管內壁應無液珠，管出口的尖嘴內應無氣泡，尖嘴外應不掛液滴，否則讀數不準。讀數方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線與所讀的液面處于同一水平上。不同的滴定管讀數方法略有不同。對無色或淺色溶液，有乳白板藍線襯背的滴定管讀數應以兩彎月面相交的最尖部分為準。一般滴定管應讀取彎月面最低點所對應的刻度。對深色溶液，則一律按液面兩側最高點相切處讀取。對初學者，可使用讀數卡，以使彎月面更清晰。讀數卡是用貼有黑紙或涂有黑色的長方形（約3cm×15cm）的白紙板制成。讀數卡緊貼在滴定管的后面，把黑色部分放在彎月面下面約1mm處，使彎月面的反射層全部成為黑色，讀取黑色彎月面的最低點。
滴定
讀取初讀數之后，立即將滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口內約1cm處，進行滴定。操作酸式滴定管時，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉動。但應注意，不要過于緊張，手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水，而應將三手指略向手心回力，以塞緊活塞。
滴定速度
滴定時速度的控制一般為開始時每秒3～4滴；接近終點時，應一滴一滴加入，并不停的搖動，仔細觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內壁，并搖勻），仔細觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點為止。讀取終讀數，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應離開滴定管，以防流速失控。
平行實驗
平行滴定時，應該每次都將初刻度調整到“0”刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統誤差。
最后整理
滴定完畢，應放出管中剩余溶液，洗凈滴定管，裝滿去離子水，罩上滴定管蓋備用。