滴定時速度的控制一般為開始時每秒3～4滴；接近終點時，應一滴一滴加入，并不停的搖動，仔細觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內壁，并搖勻），仔細觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點為止。讀取終讀數，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應離開滴定管，以防流速失控。
