性狀
本品為微細顆粒的混懸液,靜置后微細顆粒下沉,振搖后成均勻的乳白色混懸液。
鑒別
(1)取本品,離心,取沉淀適量(約相當于醋酸甲羥孕酮3mg),加硫酸5ml使溶解,沿管壁緩緩加入乙醇5ml,使成兩液層,接界面顯藍紫色(2)取本品適量(約相當于醋酸甲羥孕酮50mg),置離心管中,離心,棄去上清液,用水洗滌兩次,每次15ml,棄去洗液,取沉淀物加三氯甲烷10ml使溶解,置水浴上蒸發至干,殘渣于105℃干燥3小時,依法測定(通則0402)。紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集160圖)一致。
檢查
pH值應為3.0~7.0(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈-水(3:2)。供試品溶液取本品,充分搖勻,精密量取適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含醋酸甲羥孕酮1.8mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻對照溶液(2)精密量取對照溶液(1)1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取醋酸甲地孕酮與醋酸甲羥孕酮各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含醋酸甲地孕酮0.02mg與醋酸甲羥孕酮2.0mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Waterssymmetry CI18,4.6mm×250mm,5pm或效能相當的色譜柱);以四氫呋喃-乙腈-水(12:23:65)為流動相;檢測波長為254nm;流速為每分鐘2ml;柱溫為40℃;進樣體積10系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,醋酸甲地孕酮峰相對保留時間約為ω.85,醋酸甲地孕酮峰與醋酸甲羥孕酮峰之間的分離度應大于3.3。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積乘以相對校正因子(相對保留時間為0.3與0.85雜質峰的相對校正因子分別為1.5與2.6,其他單個雜質峰的相對校正因子為1.0)不得大于對照溶液(1)主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液(2)主峰面積0.5倍(0.05%)的峰忽略不計粒度取本品,強力振搖后,立即取出適量,用超純水稀釋后,照粒度和粒度分布測定法(通則0982第一法),于顯微鏡(320~400倍)下檢視,含20m以下的顆粒不得少于99%,10m以下的顆粒不得少于75%,15~201m的顆粒不得大于10%。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品數支,充分搖勻后,并入同一具塞試管中,再充分搖勻,用內容量移液管精密量取適量,用乙腈-水(3:2)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含醋酸甲羥孕酮90g的溶液。對照品溶液取醋酸甲羥孕酮對照品適量,精密稱定,加乙腈-水(3:2)溶解并定量稀釋制成每1m中約含90g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同醋酸甲羥孕酮。
規格
1ml:0.15g
貯藏
在15~30℃密閉保存。