亦稱仲裁法，取試樣5g（稱準至0.0002g）放于100mL燒杯中，加10mL鹽酸，蓋上表面皿，煮沸10min，冷卻后轉入500mL容量瓶中，加10mL鹽酸，用水定容后，搖勻。取該溶液50mL放于500mL容量瓶中，再用水定容后，搖勻，是為試樣液。取試樣液20mL放于400mL燒杯中，用水稀釋至100mL，加喹鉬檸酮試液（TS-202）50mL，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至杯內溫度達75℃±5℃，保持半分鐘或在水浴中保溫至溶液分層（不能用明火加熱，不論在加試劑或加熱時都不能攪拌混勻，以免形成塊狀物），冷卻過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃（或240～260℃）恒重的4號玻璃坩堝過濾，先將上層清液過濾，沉淀用傾瀉法洗滌3~4次，每次約用水20mL，洗液通過坩堝過濾，然后將沉淀轉到玻璃坩堝中，繼續用水洗滌5~6次，置坩堝于175~185℃：烘箱中烘45min（或240~260℃烘箱中烘15min），玻璃坩堝于干燥器中冷卻至室溫稱重。同測定手續，進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算：
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量，g
G2——測定樣品時所得的沉淀量，g；
G1——空白測得的沉淀重量，g；
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當于磷酸的質量，g。