重鉻酸鉀標準溶液的配制

一、酸性重鉻酸鉀標準溶液配制方法
    重鉻酸鉀溶液作為紫外可見分光光度計光度準確度檢驗的標準物質, 早已被儀器制造者和使用者廣泛使用。但是, 往往不同文獻介紹的濃度不同, 且數據也稍有差別。本文推薦國內外較為普遍使用的濃度為0. 06006g/ L 的酸性重鉻酸鉀溶液。
    將分析純重鉻酸鉀放在110℃烘箱內烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸內冷卻半小時。準確稱取0. 6006g 鉻酸鉀, 加入0. 1mol/ L 的硫酸溶液到1000ml , 配制成濃度為0. 06006g/ L 的酸性重鉻酸鉀溶液。在溫度25℃ , 光譜帶寬2nm, 用10mm 厚比色皿, 以中等速度掃描, 測得該酸性重鉻酸鉀溶液的投射比和吸光度見表10-1。

    我國的雙光束紫外可見分光光度計計量檢定規程的附錄5 中規定, 在光度準確度的標準溶液時, 要求將重鉻酸鉀溶解在0. 001mol/ L 的高氯酸( HClO4 )中。特別要指出的是這種方法并不可取, 因為高氯酸不穩定, 它有可能被分解為次氯酸。所以, 還是將重鉻酸鉀溶解在0. 1mol/ L 的硫酸中較好。
二、堿性鉻酸鉀標準溶液配制方法
    鉻酸鉀堿性溶液作紫外可見分光光度計光度準確度的標準溶液, 其配制方法如下: 將分析純的鉻酸鉀放在105℃的烘箱內烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸內冷卻半小時。用精度為萬分之一的天平稱0. 0400g 鉻酸鉀, 并加入0. 05mol/ L的氫氧化鉀溶液到1000ml。在溫度為25℃、厚度為10. 00mm 的石英比色皿中測定其透射比, 參比空白溶液為0. 05mol/ L 的氫氧化鉀溶液。測定結果見表10-2。